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3-甲氧基苯甲醛又叫間甲氧基苯甲醛、間茴香醛，英文名： 3-methoxybenzaldehyde/m-methoxybenzaldehyde/m-anisaldehyde，無(wú)色或淡黃色油狀液體。溶解性：不溶于水，可溶于醇、乙醚、苯。3-甲氧基苯甲醛作為化學(xué)原料藥和有機(jī)中間體和香料等被廣泛應(yīng)用于化學(xué)化工領(lǐng)域。
硝酸與間甲氧基苯甲醇的摩爾量比為1.5，水與間甲氧基苯甲醇的質(zhì)量比 為1；將兩口瓶降至5度以下然后加入間甲氧基苯甲醇，開(kāi)動(dòng)攪拌，接著加入事先 配制好的硝酸溶液，加畢，體系回復(fù)到室溫，TLC和液相監(jiān)測(cè)反應(yīng)，大約七小 時(shí)后，往體系中加入氫氧化鈉溶液中和，用二氯甲烷萃取，用水和飽和食鹽水洗 滌，無(wú)水硫酸鎂干燥。減壓脫溶得到產(chǎn)物。收率：94％。1HNMR(300M，CDCl3) δ(ppm)9.87(s，1H，CHO)，3.73(s，3H，CH3)，7.05(d，1H，ArH)，7.32-7.37(m，3H，ArH).
向3-羥基苯甲醛即間羥基苯甲醛中加入1-10倍3-羥基苯甲醛質(zhì)量的水溶解，于10-50℃下，再向該溶液中滴加0.25-0.7倍3-羥基苯甲醛質(zhì)量的氫氧化鈉，氫氧化鈉用水稀釋至濃度10mol/L，并于30-180分鐘內(nèi)滴加完畢，控制5-50℃之間滴加0.9-2倍3-羥基苯甲醛質(zhì)量的硫酸二甲酯，在0.5-6小時(shí)之間滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)2-36小時(shí)；再用堿調(diào)pH=9-10，反應(yīng)0.5-2小時(shí)，再加入0.5-3倍3-羥基苯甲醛質(zhì)量的氯甲烷溶劑，萃取分層，水層用0.5-1倍3-羥基苯甲醛質(zhì)量的氯甲烷溶劑萃取，合并有機(jī)層，用0.5-1倍3-羥基苯甲醛質(zhì)量的水水洗，分層，常壓或負(fù)壓蒸干溶劑，獲得3-甲氧基苯甲醛。
3-甲氧基苯甲醛是合成異喹啉及其衍生物的必要原料。異喹啉及其衍生物是合成藥物和 染料的重要中間體，并且具有良好的生物活性，是合成一些在治療人類疾病方面 有很好的療效作用的藥物中間體，比如：以3-甲氧基苯甲醛為起始原料合成的 6-甲氧基-5-氰基異喹啉類化合物是合成天然生物堿育亨賓的重要原料，育亨賓不 但在治療男性功能障礙作用明顯，而且在降低血壓治療心臟疾病以及減肥等方面 也有明顯的功效，同時(shí)育亨賓還可以作為利尿劑和拮抗劑等工具藥，此類化合物 在人類疾病治療方面應(yīng)用越來(lái)越廣泛。
CN201210565259.1報(bào)道了一種3-甲氧基肉桂醛的工業(yè)制備方法。其步驟是：(1)在甲醇水溶液中加入氫氧化鈉，攪拌均勻；(2)將吡啶，3-甲氧基苯甲醛加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌升溫至30-35℃；(3)滴加40%的乙醛水溶液，保持溫度在30-35℃，控制在4-5小時(shí)滴完；(4)乙醛滴完繼續(xù)反應(yīng)15-20分鐘，加鹽酸調(diào)至中性；(5)回收甲醇，分離得3-甲氧基肉桂醛粗品；(6)減壓精餾收集3-甲氧基肉桂醛成品。該發(fā)明方法簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，未反應(yīng)完全的3-甲氧基肉桂醛可以回收套用，節(jié)省了生產(chǎn)成本，對(duì)設(shè)備要求不高，腐蝕性小，環(huán)境污染小，適合普遍的工業(yè)生產(chǎn)。
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN200910069203.5 一種3-甲氧基苯甲醛的合成方法
[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201210199772.3 一種3-甲氧基芐氯的制備方法
[3] CN201210565259.1一種3-甲氧基肉桂醛的工業(yè)制備方法