58743-76-3 / 4-丙基-4′-氰基聯(lián)苯的制備

背景及概述^[1]

4-丙基-4'-氰基聯(lián)苯，又叫正丙烷基-4’-氰基聯(lián)苯，是一種聯(lián)苯腈型液晶材料。聯(lián)苯腈型液晶材料具有光、化學穩(wěn)定性好，各向異性、粘度與雙折射等物理常數(shù)可調等優(yōu)點；它們是在常溫下能進行顯示的優(yōu)良液晶材料，是近年來特別引人注目的一個研究領域。

制備^[1]

在氮氣保護下，把10毫摩爾碘、10摩爾金屬鎂屑和5升無水四氫呋喃依次投入到反應釜中，加熱保持四氫呋喃回流的反應溫度下，把9.5摩爾4-正丙烷基溴苯滴加到上述反應釜中，滴加時間為3小時，滴加完畢后繼續(xù)回流反應4小時制得相應的4-正丙烷基苯基溴化鎂格氏試劑的四氫呋喃溶液；然后把上述格氏試劑的四氫呋喃溶液在氮氣保護下滴入到含有0.5摩爾四(三苯基膦)鎳、10.5摩爾4-溴苯腈和5升無水四氫呋喃的反應釜中，滴加溫度為25℃，滴加時間為6小時，滴加完畢后繼續(xù)保溫反應2小時結束反應，過濾回收金屬鹽，濾液進行常壓蒸餾回收溶劑，殘留物進行減壓精餾得到4-正丙烷基-4’-氰基聯(lián)苯液晶粗品；該粗品在100℃用100克的白土直接無溶劑脫色，趁熱過濾后，再以正庚烷、乙醇為溶劑分別進行一次低溫(-15℃)重結晶，即可制得8.5摩爾的正丙烷基-4’-氰基聯(lián)苯合格品，其中HPLC純度為99.5％。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201210122571.3 一種聯(lián)苯腈型液晶材料的生產(chǎn)工藝