5856-77-9/2,2-二甲基丁酰氯的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

2,2-二甲基丁酰氯是一種醫(yī)藥中間體，可由2，2-二甲基丁酸與氯化亞砜制備得到。

制備^[1]

攪拌下，向三口燒瓶中加入25.6g 2，2-二甲基丁酸和35.8g氯化亞砜，加熱 至回流，產(chǎn)生的氯化氫和二氧化硫氣體用堿液吸收。待無氣體產(chǎn)生后，蒸出過 量的氯化亞砜，然后減壓蒸餾得到2，2-二甲基丁酰氯26.9g，收率90％。

應(yīng)用^[1-2]

應(yīng)用一、用于制備3，3-二甲基-2-戊酮。3，3-二甲基-2-戊酮是一種重要的醫(yī)藥中間體和農(nóng)藥中間體，用于合成抗菌 劑-三嗪基(苯基)丙烯醇和殺蟲劑1-氨基甲?；溥?。將丙二酸二乙酯低級烷氧基鎂與2，2-二甲基丁酰氯反應(yīng)，制備2，2-二甲基 丁酰丙二酸二乙酯；再將2，2-二甲基丁酰丙二酸二乙酯轉(zhuǎn)化為3，3-二甲基-2-戊酮。

應(yīng)用二、用于制備α-二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯。α-二甲基丁?；?S-丙酸甲酯(DMB-S-MMP)，俗稱辛伐他汀側(cè)鏈，英文名 稱：Dimethylbutyryl-S-Methyl Mercaptopropionate，Cas No.： 938063-63-9，分子式：C10H18O3S，分子量：218.31，外觀：淡黃色至 無色透明液體，主要用作藥品辛伐他丁的中間體。其步驟如下：(1)向反應(yīng)容器中加入2,2-二甲基丁酰氯，再往反應(yīng)容器中滴加有機(jī)溶劑，攪拌降溫，再往反應(yīng)容器中加入3-巰基丙酸甲；(2)待反應(yīng)容器中的物料冷卻至0℃時，向反應(yīng)容器內(nèi)通入氨氣；(3)待反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)容器中加入水使得反應(yīng)生成的氯化氫溶解在水中，再靜置分層；(4)液體分層后得到水層和有機(jī)層，將水層的水溶液進(jìn)行回收處理，同時通過蒸餾回收有機(jī)溶劑后得到粗產(chǎn)品；(5)將粗產(chǎn)品加熱濃縮，得到混合物，再經(jīng)過過濾、洗滌、烘干得到產(chǎn)品。本發(fā)明的工藝簡單，原料易得且價格低，產(chǎn)品的純度和得率高，又易于工業(yè)化生產(chǎn)。

主要參考資料

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN200410091288.4 制備3，3-二甲基-2-戊酮的方法

[2]CN201610211520.6一種降低 α-二甲基丁酰基-S-丙酸甲酯生產(chǎn)成本的制備方法