585-74-0 / 3′-甲基苯乙酮的制備方法

背景及概述^[1]

3'-甲基苯乙酮是一種芳香酮。酮類化合物是許多有機(jī)分子的核心結(jié)構(gòu)，比如功能材料、香料和藥物分子等。而芳香酮是有機(jī)合成中的十分重要的合成砌塊，其廣泛存在于天然產(chǎn)物的核心結(jié)構(gòu)中并廣泛應(yīng)用于生物活性化合物。

制備^[2]

在手套箱中，將間甲基-1-苯乙醇 (1.0 mmol)、[Cu₆(pyt)₆] (0.1 mmol)、KOH(1.0 mmol) 加入到裝有磁力攪拌子的具支試管中，然后加入2.0 mL干的甲苯溶劑。密閉反應(yīng)管后，拿出手套箱。向支管口通入小而穩(wěn)定的氮?dú)饬?，等氣流穩(wěn)定后，于70℃下反應(yīng)24 h；反應(yīng)結(jié)束后，用乙酸乙酯萃?。?×5 mL），合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮濾液后，再用硅膠色譜柱法進(jìn)行分離純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物3'-甲基苯乙酮（產(chǎn)率93%）。

所得催化產(chǎn)物的核磁譜分析數(shù)據(jù)：¹H NMR (400 MHz, CDCl₃, ppm): δ 7.75 (d,J = 10.7 Hz, 2H), 7.42 – 7.29 (m, 2H), 2.59 (s, 3H), 2.41 (s, 3H). 13C NMR(151 MHz, CDCl3, ppm): δ 198.4, 138.3, 137.2, 133.9, 128.8, 128.4, 125.6,26.7, 21.3。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201810156179.8 一種芳香酮的制備方法

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201611117166.7 一種基于含氮雜環(huán)硫醇配體的一價(jià)銅化合物及其制備方法與應(yīng)用