584-42-9/茜素黃R的制備

背景及概述^[1][2][3]}

茜素黃 (Alizarin Yellow R' 簡稱 AYR)，是從-類茜草植物中發(fā)現(xiàn)的染料，又名對硝基苯偶氮水楊酸鈉棕黃色結(jié)晶或粉末。溶于水呈棕黃色。變色范圍pH10.0(黃色)～12.0(紅色) 。在分析化學(xué)中用作酸堿指示劑。茜素黃是一種茜草類有機(jī)小分子植物染料，研究發(fā)現(xiàn)這種小分子能夠作為生物探針，一些功能性的醫(yī)藥和保健食品中常常會添加，通過這種探針可以探索和發(fā)現(xiàn)蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)也可以深入了解蛋白質(zhì)的生物功能從而研究兩者之閩的聯(lián)系。

研究茜素黃 R與溶菌酶蛋白質(zhì)或DNA等之間的相互作用方式，在新型抗癌藥物的選擇、抗癌功能的緩釋改 良以及抗病毒作用機(jī)理等方面有重要應(yīng)用和理論意義。此外，還有研究顯示AYR與 Lys的作用摩爾比：AYR：Lys=5：1，摩爾吸光系數(shù) s = 3.87×10 L·mol/cm，研究結(jié)果顯示 AYR對 Lys具有熒光猝滅特性，作用模式為靜態(tài)猝滅，通過熱力學(xué)參數(shù)可得該反應(yīng)的主要作用方式是疏水作用和范德華力作用。

應(yīng)用^[4][5]

茜素黃R在分析化學(xué)中用作酸堿指示劑，茜素黃是一種茜草類有機(jī)小分子植物染料，研究發(fā)現(xiàn)這種小分子能夠作為生物探針，一些功能性的醫(yī)藥和保健食品中常常會添加。其應(yīng)用舉例如下：

1. 制備一種pH廣范試紙；

制備方法包括以下步驟：

1）配制指示劑：將皂黃198-202g，間甲基紅126-130g，硝氮黃95-99g，達(dá)旦黃418-422g，茜素黃R748-752g，溴百里香酚蘭1555-1565g，百里香酚蘭416-420g，百里香酚酞136-140 g，酚酞43-47g，溴甲酚綠36-40g，鄰甲酚肽418-422g，溶解于700kg的30%乙醇水溶液中；

2）浸漬：將配制好的指示劑倒入浸漬機(jī)，卷筒的pH試紙原紙先后經(jīng)過退紙架和導(dǎo)紙輥進(jìn) 入浸漬機(jī)，調(diào)整退紙架導(dǎo)輥和導(dǎo)紙輥，使原紙?zhí)幱诶o和平整的狀態(tài)，原紙以2.5-3.5m/s的 速度通過浸漬機(jī)上的浸漬槽，指示劑即均勻涂布在原紙上，然后經(jīng)橡膠導(dǎo)輥擠壓，進(jìn)入烘干 裝置；

3）烘干：常壓下用熱蒸汽烘干，蒸汽溫度為95-105℃，時間為1-2分鐘。

2. 用于鋁合金中鎂元素含量的分析

采用聯(lián)合掩蔽劑掩蔽殘余干擾元素，EDTA滴定測定鋁合金中鎂含量，采用混合指示劑進(jìn)行分析，混合指示劑為鉻黑T、茜素黃R、品紅和鹽酸羥胺的溶液，所述溶液以三乙醇胺溶液和乙醇的混合溶液作為溶劑。

所述的鋁合金中鎂元素含量的分析方法，包括以下步驟：

1）將鋁合金樣品加入到NaOH溶液中，加入H2O2，50～70℃反應(yīng)0.5～3h，過濾，用水 洗滌濾餅；

2）將濾餅溶解到鹽酸溶液，加入聯(lián)合掩蔽劑，采用氨性緩沖劑調(diào)節(jié)溶液pH=9.5～10；加入混合指示劑，得溶液A；

3）EDTA滴定溶液A，至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為滴定終點；

4）鋁合金中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按照公式計算：

制備^[1]

1. 將對硝基苯胺加入水中，加入鹽酸，加熱溶解，將亞硝酸鈉溶液分次加入，經(jīng)過濾，加入水楊酸鈉，加熱至沸，冷卻、過濾即為粗品。粗品經(jīng)處理即為純品茜素黃R鈉鹽。

2. 將對硝基苯胺加到理論用量2倍的鹽酸熱溶液中，在快速攪拌下將胺鹽熱溶液以細(xì)流狀緩慢加到碎冰中，保持溫度為0～5℃，然后將亞硝酸鈉溶液迅速加入，控制溫度不超過5℃： 反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過濾。

將重氮鹽結(jié)晶在攪拌下加到水楊酸鈉溶液中，連續(xù)攪拌半小時以上： 靜置4h后加熱至沸騰，停止加熱，慢慢冷卻，然后過濾。結(jié)晶用沸水溶解，并加入活性炭和碳酸鈉，煮沸10min趁熱過濾，濾液中再加入少量活性炭，再煮沸，過濾。冷卻結(jié)晶，干燥即可。

主要參考資料

[1] 化學(xué)物質(zhì)辭典

[2] 馬越; 歐亮龍; 王興明. 茜素黃 R 與溶菌酶作用方式的光譜法研究.商丘師范學(xué)院學(xué)報, 2015, 31.12: 41-45.

[3] 歐亮龍, 馬越, & 王興明. (2016). 茜素黃 R 與 DNA 的相互作用.商丘師范學(xué)院學(xué)報, (2016 年 03), 40-43.

[4] 吳安波.一種pH廣范試紙的制備方法.CN201210533649.0，申請日2012-12-08

[5] 高學(xué)峰；高志子.鋁合金中鎂元素含量的分析方法.CN201310530418.9，申請日2013-10-31