584-09-8/碳酸銣最新制備方法

【背景及概述】^[1][2

碳酸銣化學(xué)式Rb₂CO₃。分子量230.94。無色晶狀固體。易潮解。熔點(diǎn)837℃。740℃開始分解，900℃明顯分解。易溶于水?？稍诹蛩徙溑c氫氧化鋇反應(yīng)所得的濾液中通入二氧化碳，或先由硝酸銣與過量草酸反應(yīng)制得草酸銣，再經(jīng)煅燒，并除去不溶性雜質(zhì)而得。碳酸銣可用于制特種玻璃。如果吸入碳酸銣，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。對保護(hù)施救者的忠告如下：將患者轉(zhuǎn)移到安全的場所，咨詢醫(yī)生，如果條件允許請出示此化學(xué)品安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場的醫(yī)生看。若泄露，小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中，用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并轉(zhuǎn)移至安全場所，禁止沖入下水道；若大量泄漏，構(gòu)筑圍堤或挖坑收容，封閉排水管道，用泡沫覆蓋，抑制蒸發(fā)，用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場所處置。

【應(yīng)用】^[2][3]

碳酸銣可用作化學(xué)試劑及化學(xué)工業(yè)和玻璃工業(yè)的原料。其應(yīng)用舉例如下：

1. 用于制備五硼酸銣。包括如下步驟：

a、將碳酸銣加入到20～30wt%的硼酸溶液中，攪拌，得到反應(yīng)液；其中，碳酸銣的重量 為硼酸溶液中水重量的7.5～11.5%；

b、將a步驟得到的反應(yīng)液過濾，濾餅干燥，即得。

本發(fā)明方法中硼酸和碳酸銣溶液的反應(yīng)式如下：

2. 碳酸銣用于制備一種反光膜用高性能玻璃微珠，該玻璃微珠由以下重量份的原料制成：海浮石33-45、硅鈣渣21-32、托帕石24-39、碳酸銣14-23、高嶺土18-29、重晶石25-35、硼砂10-15、硫酸鈣5-10、硝酸鈉6-12、鈦酸鋇5-10、六氟磷酸鉀4-8、添加劑8-12；所述添加劑由以下重量份的原料混合而成：氯氧化鉍5-10、磷酸鈰7-13、鉻酸鈷4-8、過氧化鋇3-5、硒酸鈉4.5-6.5、氧化銦錫2-4、草酸釔4-6、二硅化鉬8-12、鈦酸鍶5-7。

【制備】^[4]

現(xiàn)有制備高純碳酸銣的方法，要得到高純的產(chǎn)品，首先要使用傳統(tǒng)萃取方式經(jīng)過幾十甚至上百級的萃取，萃取效率低，萃取劑浪費(fèi)嚴(yán)重，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，且在分離有機(jī)溶劑與反萃液時(shí)，由于兩相很難分離干凈，反萃液經(jīng)過濃縮結(jié)晶后的濕料只經(jīng)過簡單的高溫灼燒不可能得到高純碳酸銣。有研究報(bào)道了一種新型的萃取方法，該方法使用雙極膜和陽離子交換膜組合萃取與反萃取，實(shí)現(xiàn)了制備高純碳酸銣的目的，減少了有機(jī)萃取劑的浪費(fèi)，避免了環(huán)境污染，同時(shí)得到高純產(chǎn)品，操作安全簡便，工藝流程簡單，適合工業(yè)自動化生產(chǎn)。所述方法以含銣廢液為原料，所述含銣廢液為 銫榴石酸浸液萃銫后的廢液和/或銣鹽生產(chǎn)中的母液；所述方法的步驟如下：

A、制備待萃取液

(1) 將含銣廢液濃縮至Rb元素的質(zhì)量百分比濃度為15～25％的濃縮液；

(2) 除鎂、鐵：向步驟(1)所得濃縮液中加入石灰漿，調(diào)節(jié)pH至11以 上，攪拌五分鐘以上，然后靜置反應(yīng)半小時(shí)以上，過濾；

(3) 除鋁、鈣、鋇：向步驟(2)所得濾液中加入稀硫酸溶液(5％～15％)， 調(diào)節(jié)pH至6.0～6.5，攪拌五分鐘以上，然后靜置反應(yīng)半小時(shí)以上，過濾；

(4) 進(jìn)一步除鈣：向步驟(3)所得濾液中加入碳酸鈉溶液(5％～10％)， 調(diào)節(jié)pH至7.5～8.0，攪拌五分鐘以上，然后靜置反應(yīng)半小時(shí)以上，過濾，得待萃 取 液；

B、利用電萃取裝置從待萃取液中萃取銣制備乙酸銣反萃液

【主要參考資料】

[1] 化學(xué)詞典

[2] 曾英；于旭東；劉玲利；尹慶紅.五硼酸銣的制備方法. CN201310141772.2，申請日2013-04-23

[3] 范春平.一種反光膜用高性能玻璃微珠及其制備方法CN201510388211.1，申請日2015-07-01

[4] 趙正紅；李興；陳格；徐濤；黃磊.一種制備高純碳酸銣的方法CN201510217943.4，申請日2015-04-29