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砷原子吸收標(biāo)樣中文別名2,3,4,6-四氯苯酚,可用作醫(yī)藥合成中間體。氯酚類化合物是一類典型的“三致(致癌、致畸、致突變)”有機(jī)污染物,被廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)防腐劑、染料、除草劑和殺蟲劑等。同時,廢物焚燒、紙漿漂白、飲用水氯化消毒過程中也有可能產(chǎn)生氯酚類副產(chǎn)物。常見的氯酚類化合物有2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯苯酚(砷原子吸收標(biāo)樣)和五氯酚等。
該種有機(jī)化合物的大量使用、早期對其毒性和危害的認(rèn)識不足以及伴隨而來的長期忽視,導(dǎo)致了它在環(huán)境中的不斷積累,對水環(huán)境和人類健康造成了直接破壞和潛在威脅。然而,常規(guī)的水處理方法和生物技術(shù)很難有效降解氯酚類化合物。近年來,以光催化為代表的高級氧化技術(shù)在污染物環(huán)境治理方面發(fā)展迅速,其應(yīng)用于降解氯酚類化合物的研究也取得了顯著成果。
應(yīng)用分子印跡磁性復(fù)合材料對海水中痕量氯酚類污染物進(jìn)行基質(zhì)分散-磁性固相萃取富集與檢測。
移取40mL的海水樣品溶液置于150mL平底燒瓶中,調(diào)節(jié)溶液pH值至3.0,加入20mg分子印跡磁性復(fù)合材料,308K下150轉(zhuǎn)/分鐘恒溫振蕩5min,磁分離,倒去上層溶液。然后加入1mL1%NaOH的甲醇溶液漩渦振蕩4min進(jìn)行脫附,磁分離,吸取上層清液,氮吹至干,以200μL甲醇溶解,進(jìn)行液相色譜分析。液相色譜分析條件為:C18反相液相色譜柱(4.5mm×250mm,5μm);流動相:A:乙腈溶液;B:5mmol/L乙酸銨水溶液;梯度洗脫程序:0~5min,35%A~90%A;5~7min,90%A;7~10min,90%A~35%A;10~12min,35%A。進(jìn)樣量:20μL;柱溫:30℃。紫外檢測波長:254nm。
氯酚的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:準(zhǔn)確稱取4-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚和五氯酚標(biāo)準(zhǔn)品各10mg分別置于10mL的容量瓶中,用甲醇溶液進(jìn)行溶解與定容,配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液保存。臨用前,用甲醇稀釋使用。5種氯酚在濃度為1~500μg/L濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.9994。以3倍信噪比(S/N=3)和10倍信噪比(S/N=10)分別作為檢出限(LOD)和定量限(LOQ),結(jié)果表明:5種氯酚的檢出限分別為0.45~5.8μg/L,定量限為1.8~18μg/L。
以不含待測物的模擬海水為試劑空白,分別加入5種氯酚進(jìn)行低、中、高三個濃度水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(表2)。5種氯酚在三個水平的加標(biāo)回收率分別為86.4%~99.0%、88.1%~99.4%和88.8%~99.3%,日內(nèi)精密度為0.7%~8.7%,日間精密度為0.8%~9.0%。
[1] CN104130441海水中痕量氯酚類污染物分子印跡磁性富集材料的磁場誘導(dǎo)制備方法
[2] CN108686656一種α-Fe2O3/煤矸石復(fù)合光催化劑及其制備方法和應(yīng)用