57584-27-7 / 硝酸鋱

【背景及概況】^[1][3]

稀土化合物的純度直接決定材料的特殊性能，不同潔凈度的稀土材料可以制備出不同性能要求的陶瓷材料、熒光材料、電子材料等。目前，隨著稀土提煉技術(shù)的發(fā)展，潔凈稀土化合物呈現(xiàn)出良好的市場前景，高性能稀土材料的制備對潔凈稀土化合物提出了更高要求。

硝酸鋱英文名稱為terbium(3+)，trinitrate，pentahydrate，CAS號為57584-27-7，分子式為H₁₀N₃O₁₄Tb，分子量：435.01600；PSA：252.79000；LogP：0.53080。熔點(diǎn)89.3ºC。如果吸入，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。對保護(hù)施救者的忠告如下：將患者轉(zhuǎn)移到安全的場所，咨詢醫(yī)生，如果條件允許請出示此化學(xué)品安全技術(shù)說明書給到現(xiàn)場的醫(yī)生看。若泄露，小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中，用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并轉(zhuǎn)移至安全場所，禁止沖入下水道；若大量泄漏，構(gòu)筑圍堤或挖坑收容，封閉排水管道，用泡沫覆蓋，抑制蒸發(fā)，用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場所處置。

【特性】^[2]

硝酸鋱為無色單斜系晶體。熔點(diǎn)893℃，過高溫度分解。能溶于水、乙醇、丙酮和酯類中?？杀涣姿崛□ポ腿胗袡C(jī)溶劑相中。其無水鹽易溶于無水胺、腈和其他極性有機(jī)溶劑中。

【生產(chǎn)工藝】 ^[2]

將金屬鋱溶于硝酸，或由Tb(OH)₃與硝酸反應(yīng)，從水溶液中可結(jié)晶出其水合物。由Tb₂O₃與液態(tài)N₂O₄反應(yīng)可得無水物。

【應(yīng)用】^[2][3]

硝酸鋱?jiān)糜谙⊥猎氐姆旨壗Y(jié)晶分離工作中，還可用于制備稀土元素配合物等。應(yīng)用舉例如下：

1. 硝酸鋱與1，1，1′，1′-四(吡啶-2-羧酸酯基)聯(lián)三甲基丙烷配合物：稀土離子具有獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)和成鍵特征， 配位數(shù)高且多變，因而稀土配合物能表現(xiàn)出獨(dú)特的光、電、磁性質(zhì)。目前， 設(shè)計(jì)和合成含有稀土離子的功能配合物作為發(fā)光分子器件和熒光探針是配位化學(xué)和超分子化學(xué)等研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)課題。一種新穎的四足配體1，1，1′，1′-四(吡啶-2-羧酸酯基)聯(lián)三甲基丙烷(L)及其Tb的配合物。元素分析結(jié)果表明配體與稀土離子形成1∶1型配合物；由配合物的紅外光譜推測在配合物中配體L4條側(cè)鏈上的吡啶羧酸酯端基同時以吡啶氮原子和羰基氧原子與Tb3+配位，骨架醚氧原子未參與配位，部分硝酸根離子以雙齒形式與Tb3+結(jié)合；摩爾電導(dǎo)和熱分析結(jié)果表明，配合物的組成為[Tb L(NO3)](NO3)2·2H2O；在紫外光激發(fā)下，配合物發(fā)出較強(qiáng)的Tb3+特征熒光；配合物中Tb3+5D4能級的熒光壽命較長。

2. 一種氧化鋱組裝碳納 米管復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

1）氧化鋱溶于濃硝酸中，制備硝酸鋱晶體，室溫下，硝酸鋱晶體與濃硝酸混合，加入碳納米管，超聲分散，在120～140℃的油浴中回流3～8小時，當(dāng)被回流的混合物溫度降到室溫時，用濃度為15～70mol/l的堿溶液進(jìn)行滴定，至溶液的pH值為8～10，濾膜過濾，濾出物用去離子水多次洗滌后，進(jìn)一步在 60～100℃下干燥5～12小時，獲得氫氧化鋱組裝的碳納米管；

2）將步驟1）獲得的氫氧化鋱組裝的碳納米管在惰性氣氛中，從室溫升至250℃，在250℃保持1～2小時后，再升溫至400～700℃，保持0.5～3 小時，在惰性氣氛下冷卻至室溫，即為三氧化二鋱組裝的碳納米管復(fù)合材料。

其中所述的硝酸鋱晶體與濃硝酸在400～800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌混合；所述的堿溶液包括氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀等可溶性堿中的一種或其混合物；所述的堿溶液優(yōu)選氨水；所述的碳納米管的平均管徑為20～40nm的多壁碳納米管；所述的硝酸鋱晶體的摩爾數(shù)與濃硝酸的體積比為：1～3mol/L；所述的硝酸鋱晶體與碳納米管的質(zhì)量比為：2～4∶1；所用的濾膜濾孔直徑范圍是0.4～1.2μm；所述的惰性氣氛為氮?dú)?，氬氣或氖氣中的一種或幾種，惰性氣體的流量為 0.5～5升/分鐘，升溫速度為3～10℃/分鐘。

【參考文獻(xiàn)】

[1]申泮文，王積濤 主編.化合物詞典.上海：上海辭書出版社.2002.

[2]蔣維, 唐瑜,徐麗,等. 硝酸鋱與 1，1，1′，1′-四(吡啶-2-羧酸酯基)聯(lián)三甲基丙烷配合物的合成、表征及熒光性質(zhì)[J]. 無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào), 2006,22(9):1690-1694.

[3]曹慧群；朱美芳；李耀剛.一種氧化鋱組裝碳納米管復(fù)合材料的制備方法. CN200510025140.5，申請日2005-04-1