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碳酸鋰是鋰的基礎(chǔ)性化合物，有多種工業(yè)用途，廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、原子能、航 空航天、軍事工業(yè)和制冷、焊接、鋰合金、鋰電池、受控核聚變反應(yīng)堆、醫(yī)藥等領(lǐng)域。此外，碳 酸鋰作為一種鋰的基礎(chǔ)原材料，可轉(zhuǎn)化成其它多種鋰化合物。電池級(jí)碳酸鋰主要用于生產(chǎn) 鈷酸鋰、磷酸鐵鋰、鎳酸鋰、錳酸鋰或鎳鈷錳酸鋰等鋰離子電池正極材料。
一種利用電池級(jí)碳酸鋰沉鋰母液回收制備高純碳酸鋰的工藝，包括如下工藝步 驟：
1)碳酸鋰沉鋰母液的預(yù)處理：將碳酸鋰沉鋰母液通過孔徑為0.7厘米—1.2厘米的 過濾網(wǎng)，后向過濾后的碳酸鋰沉鋰母液中加入沉淀劑，用攪拌機(jī)攪拌10min—15min，直至碳 酸鋰沉鋰母液底部出現(xiàn)鈣鹽沉淀或鎂鹽沉淀，并將沉淀分離，得到母液I。
2)母液I的酸化：向步驟1)得到的母液I中加入適量酸性溶液將碳酸鋰沉鋰母液， 將碳酸鋰沉鋰母液的PH值調(diào)節(jié)至2—4，后向母液I內(nèi)添加1/20母液I質(zhì)量的研磨后的石灰 粉，并在80℃-90℃的高溫下，進(jìn)行茍化反應(yīng)，得到含有氫氧化鋰的母液II。
3)母液II的濃：將步驟2)得到的母液II放入140℃-160℃的蒸發(fā)室中一定時(shí)間， 直至母液II中的水分量變?yōu)槟敢篒I的4/5后，向母液II中通入70％的氫氧化鋰溶液，然后再 次將母液II置于140℃-160℃中一定時(shí)間，將母液II中的水分量變?yōu)槟敢篒I的4/5得到濃 縮后的母液III。
4)母液III的酸化:向步驟3)得到的母液III中通入1/20母液III質(zhì)量的60％- 70％硫酸鈉溶液，攪拌12min-17min，并將通入硫酸鈉溶液后的母液III放入低溫室中進(jìn)行 冷析，將硫酸根冷凍析出，得到氫氧化鈉和氫氧化鋰的混合溶液，并向該溶液中通過大量二 氧化碳，直至將混合溶液的PH值調(diào)節(jié)至2-4，得到含有碳酸鈉和碳酸鋰的混合溶液。
5)氫氧化鋰的萃取:將步驟4)中得到的碳酸鈉和碳酸鋰的混合溶液與萃取劑1:2 進(jìn)行混合，攪拌5min-6min，后靜置30min-40min，然后將上層的碳酸鈉和下層的碳酸鋰分離，得到碳酸鋰溶液。
6)碳酸鋰的獲取:將步驟5)中得到的碳酸鋰溶液進(jìn)行濃縮和重結(jié)晶處理得到碳酸鋰固體。
一種工業(yè)級(jí)碳酸鋰提純制備電池級(jí)碳酸鋰的方法，具體步驟為：
(1)溶解：配制130g/L的甲酸溶液，緩慢添加工業(yè)級(jí)碳酸鋰進(jìn)行溶解，待反應(yīng)至中性無氣泡產(chǎn)生時(shí)停止加入，使用精密過濾裝置過濾得甲酸鋰液；
(2)除雜：先用CH-93陽離子交換樹脂處理甲酸鋰液除去可溶性雜質(zhì)，再用精密過濾裝置進(jìn)行過濾除去不溶性顆粒，得到凈化后的甲酸鋰液；
(3)再沉淀：將凈化后甲酸鋰液升溫至60℃，緩慢加入碳酸銨固體，加入量為理論沉鋰所需量的1.3倍，加入完畢后繼續(xù)反應(yīng)1h，過濾后得碳酸鋰和反應(yīng)后液，碳酸鋰再進(jìn)行水洗2次；
(4)煅燒：水洗后碳酸鋰在300℃下進(jìn)行煅燒2h，最終得電池級(jí)碳酸鋰產(chǎn)品。
在本實(shí)施例中，甲酸溶液濃度為130g/L，溶解后溶液中鋰含量為19.6g/L，最終所得反應(yīng)后液中鋰含量為1.5g/L，單次處理鋰金屬量為18.1g/L，單次鋰回收率為92.34％。
從工業(yè)級(jí)碳酸鋰提純電池級(jí)碳酸鋰的方法如下：
稱取20g工業(yè)級(jí)Li2CO3，倒入600ml燒杯中，量取200ml去離子水加入，并不斷攪拌混合成均勻的Li2CO3漿料。量取甲酸20ml，倒入分液漏斗中，調(diào)節(jié)使甲酸逐滴加入持續(xù)勻速攪拌的Li2CO3漿料中，得到可溶性澄清溶液。稱取20g尿素，用50ml去離子水溶解，倒 入上述澄清溶液中，將混合液體放入水浴鍋，調(diào)節(jié)溫度80℃，稱取5g氫氧化鋰溶于80ml去離子水中，用滴管加入調(diào)節(jié)混合液體pH在10左右，并不斷攪拌，反應(yīng)5h，取出抽濾得到白色沉淀，并用去離子水反復(fù)清洗、抽濾4次，得到固體放100℃烘箱中烘烤35小時(shí)，得到白色粉末狀碳酸鋰產(chǎn)品。
[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201711171953.4 一種利用電池級(jí)碳酸鋰沉鋰母液回收制備高純碳酸鋰的工藝
[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201911311966.6 一種工業(yè)級(jí)碳酸鋰提純制備電池級(jí)碳酸鋰的方法
[3] [中國(guó)發(fā)明] CN200910163250.6 從工業(yè)級(jí)碳酸鋰提純制備電池級(jí)碳酸鋰的方法