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5524-05-0 / 二氫香芹酮的制備

概述[1][3]

二氫香芹酮是清涼香型植物精油的重要香氣成份,可作為食用和化妝品香料而添加在糖果、飲料、牙膏和香水中。無色至黃色液體;濃而強烈的藥草樣氣味, 留蘭香樣的風味;沸點1-220℃;密度L-D4150.929;折光率L-nD201.47348;旋光度L-[α]D-15.6°(合成品 [α]D20-18~-19°);不溶于水,溶于乙醇。

制備[1] [3]

二氫香芹酮存在于黃蒿、蒔蘿、長葉留蘭香、當歸子等植物中,可由它們的精油單離。另外,根據(jù)原料分類,其合成方法主要分為三種:(一)二氫香芹醇氧化;(二)香芹酮還原;(三)環(huán)氧檸檬烯異構(gòu)化。

用環(huán)氧檸檬烯合成二氫香芹酮的方法,包括以下步驟:

二氫香芹酮的制備

步驟一,在500 mL 反應釜中加入300g 環(huán)氧檸檬烯,攪拌情況下加入3g ZnBr2,之后升溫到140~145℃反應約3h。GC顯示反應結(jié)束后,向反應液中加入30g白油后進行減壓精餾,得二氫香芹酮成品200g,GC分析含量為97.5%,產(chǎn)品收率為67%。

步驟二,將上面精餾得到的50g釜液(含白油)加入500 mL 反應釜中,再加入300g 環(huán)氧檸檬烯,在140~145℃反應約4h,GC分析反應結(jié)束后進行減壓精餾,得二氫香芹酮成品 195g,GC分析含量為97%,產(chǎn)品收率為65%。

重復步驟二兩次,每次重復時,反應時間相應延長一個小時左右,得到的結(jié)果是: 平均含量為97%,收率為64.5%。

再重復步驟二兩次,每次重復時,反應時間相應延長一個小時左右,得到的結(jié)果 是:平均含量為97%,收率為63.5%。催化效率沒有明顯降低。

應用[2] [4]

1.一種透氣防水性止血薄膜及其制備方法,組分及各組分質(zhì)量份數(shù)如下:乳清蛋白10~20份,淀粉5~10份,甲基纖維素2~8份,果糖3~6份,異麥芽酮糖醇2~6份,多元醇8~20份,二氫香芹酮2~5份,乙酰甘油酯0.5~2.5份,山梨酸2~8份,海藻酸鈉5~10份,三七3~6份,薄荷1~3份,地榆2~5份,乳化劑1.2~2.6份。本透氣防水性止血薄膜,膜體成分具備良好的透氣性和防水性,并且止血效果明顯,大大縮短了出血時間,且使用和攜帶方便。

2.一種藥食兩用植物蒔蘿子精油及其制備方法和用途,利用超臨界提取方法提取蒔蘿子精油,采用色譜-質(zhì)譜-計算機聯(lián)用技術(shù),從檢出的24成分中鑒定出23個,所鑒定成分占揮發(fā)油色譜總峰面積的99.98%,其主要化學成分為香芹酮、檸檬精油、順式二氫香芹酮和二氫香芹酮等成分,占總揮發(fā)油成分的99.2%。該精油作為制備洗滌用品、消毒用品和化妝品的添加劑的用途或作為制備食品添加劑及水果保鮮劑的天然抗菌,真菌成分的用途。本發(fā)明萃取速度快、收得率高、流程簡單、操作方便,在萃取過程中同時實現(xiàn)分離,安全可靠,無環(huán)境污染,所得產(chǎn)品具有較高的收率和純度,是一種高效節(jié)能的提取分離方法。

主要參考資料

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201610042500.0 用環(huán)氧檸檬烯合成二氫香芹酮的方法

[2]CN201610111650.2透氣防水性止血薄膜及其制備方法

[3]合成香料產(chǎn)品技術(shù)手冊

[4]CN200810072902.0藥食兩用植物蒔蘿子精油及其制備方法和用途