552-41-0 / 丹皮酚的含量測定

丹皮酚為白色或微黃色的結晶或結晶性粉末；有特異臭，味微辣。丹皮酚在甲醇或乙醇中易溶，在熱水中溶解，在水中不溶。

熔點：丹皮酚的熔點(中國藥典2000年版二部附錄ⅥC)為48～51℃。

鑒別

(1)取本品約5mg，加乙醇1ml溶解后，加重氮苯磺酸試液0.5ml，搖勻，加碳酸氫鈉試液1滴，漸顯橙紅色。

(2)取本品加乙醇溶解，制成每1ml中約含5μg的溶液，照分光光度法（中國藥典2000年版二部附錄Ⅳ　A）測定，在314nm和274nm的波長處有最大吸收，在295nm和244nm的波長處有最小吸收。

（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品主峰的保留時間應與丹皮酚對照品峰的保留時間一致。

檢查

乙醇溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應澄清，無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液(中國藥典2000年版二部附錄ⅨB)比較，不得更濃；如顯色，與棕紅色2號或橙紅色2號標準比色液(中國藥典2000年版二部附錄ⅨA第一法)比較，不得更深。

氯化物取本品0.5g，加水30ml，加熱溶解后，冷卻，加稀硝酸10ml，濾過，取濾液，依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄ⅧA)，與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.01％)。

硫酸鹽取本品1g，加水25ml，振搖10分鐘，濾過，取濾液，依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄ⅧB)，與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.03％)。

有關物質照高效液相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄V D)試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇椝/FONT>(50:50)為流動相；檢測波長為275nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計算應不低于2000。取本品，加甲醇制成每lml中含2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加甲醇制成每lml中含0.02mg的溶液，作為對照溶液。取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10％～30％；取上述兩種溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積。

干燥失重

取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，減失重量不得過1.0％(中國藥典2000年版二部附錄ⅧL)。

熾灼殘渣

不得過0.1％(中國藥典2000年版二部附錄ⅦN)。

重金屬

取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄ⅧH第二法)，含重金屬不得過百萬分之十。

含量測定

照氣相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄ⅥE)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10％；柱溫為200℃。理論板數(shù)按丹皮酚峰計算應不低于2000，丹皮酚峰與內標物質峰的分離度應符合要求。

校正因子測定取聯(lián)苯適量，加石油醚(60～90℃)制成每lml含0.5mg的溶液，作為內標溶液。另取丹皮酚對照品約50mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中；精密加入內標溶液50ml，搖勻，取2μl注入氣相色譜儀，按峰面積計算校正因子。

測定法

取本品50mg，精密稱定，置具塞錐形瓶中；精密加入內標溶液50ml，搖勻，吸取2μ1，注入氣相色譜儀，測定，計算，即得。