55056-80-9 / 原薯蕷皂甙的應(yīng)用及制備

背景及概述^[1]

原薯蕷皂甙(protodioscin)屬甾體皂甙(steroidalsaponins)，是一 類(lèi)以C-27甾體化合物與糖鏈結(jié)合的皂甙。該物質(zhì)的生物活性已引起中外學(xué)者的廣泛關(guān)注，很多學(xué)者對(duì)此化合物的生物活性、藥理作用和全合成開(kāi)展了卓有成效的工作。有學(xué)者分別從一些中草藥鑒定出含有原薯蕷皂甙，如從黃山藥中發(fā)現(xiàn)含有原薯蕷皂甙，從菊葉薯蕷干燥塊莖中發(fā)現(xiàn)含有原薯蕷皂甙等從山萆薢根粉中鑒定出含有原薯蕷皂甙。目前見(jiàn)載于文獻(xiàn)的關(guān)于原薯蕷皂甙的制備方法主要是化學(xué)合成方法：用硫甙作給體順利地完成了原薯蕷皂甙的合成。

結(jié)構(gòu)

應(yīng)用^[2-3]

原薯蕷皂甙具有很強(qiáng)的生物活性，如能增強(qiáng)男性性功能，對(duì)多種癌細(xì)胞有毒殺作用，有降血脂，抗白血病等功效。如有研究開(kāi)發(fā)了一種從自葫蘆巴種子提取的新型的抗糖尿病組合物。該組合物包含富含呋甾皂甙(furostanolic-saponin-rich)組分(>70%)，該組分具有作為生物活性成分之一的約30%的原薯蕷皂甙。

大鼠的臨床前研究顯示與對(duì)照相比，兩周的口服治療后該組分的顯著的降低葡萄糖作用(31.5%)。人類(lèi)志愿者的臨床研究顯示作為抗糖尿病劑無(wú)論單獨(dú)或與標(biāo)準(zhǔn)的合成抗糖尿病藥物例如二甲雙胍和格列吡嗪的組合，500mg劑型每天給予一次或兩次在控制血漿葡萄糖水平上的適宜性。

還有研究開(kāi)發(fā)了一種對(duì)運(yùn)動(dòng)和性機(jī)能有促進(jìn)作用的組合物，所述的組合物中含有：4-48重量份鹽酸育亨賓，5-150重量份淫羊藿單甙，20-300重量份刺蒺藜原薯蕷皂甙，10-600重量份東革阿里提取物，10-600重量份瑪卡提取物，10-500重量份?；撬?，10-100重量份天冬氨酸鋅，150-1350重量份天冬氨酸鎂，和0.1-5重量份維生素B6。

制備 ^[1,4]

方法1：一種從葫蘆巴中提取原薯蕷皂甙的方法，采用常規(guī)的方法制備高純度原薯蕷皂甙，提取方法工藝簡(jiǎn)單，生成成本低，產(chǎn)品純度高。其方法步驟為：

1）藥材的前處理：胡蘆巴用水洗去砂土，并低于100℃干燥至恒重，然后磨成粉末，過(guò)40目篩，分裝備用。

2）超生提?。禾崛∪芤簽?5％乙醇；胡蘆巴粉末地質(zhì)量和提取溶液體積比為1g∶60ml；提取次數(shù)和時(shí)間：分3次進(jìn)行，時(shí)間分別為15min+15min+15min，每次提取后過(guò)濾，濾液合并；提取溶液的pH值：控制 在pH＝7提取效果最佳。

3）提取液的處理：把提取液減壓蒸餾，減壓蒸餾后得到的濃縮液用適量水溶解；離心和過(guò)濾：用離心機(jī)離心，然后過(guò)濾，分成溶于水和不溶于水的兩部分，把溶于水的部分用于大孔吸附樹(shù)脂的提取分離。

4）純化：原薯蕷皂甙提取液處理后依次采用大孔吸附樹(shù)脂和硅膠柱層析的方法進(jìn)行純化分離。

A、大孔吸附樹(shù)脂的純化分離：所用大孔吸附樹(shù)脂的型號(hào)為HP-20，樹(shù)脂藥材比為8∶1，所用樹(shù)脂柱的徑高比為1∶12，操作方法：先用水洗去雜質(zhì)，然后用70％的乙醇洗脫，洗脫體積流量：3倍樹(shù)脂柱床體積水，3倍樹(shù)脂柱床體積的70％乙醇，上柱吸附體積流量為4BV/h，清洗和洗脫體積流量為10BV /h；

B、硅膠柱層析分離：層析劑∶氯仿∶甲醇∶水，層析劑比例(體積 比)∶7∶3∶1，層析析出的第四部分即為含有原薯蕷皂甙的部分。這一部分原薯蕷皂苷的含量可達(dá)65％以上。

HPLC測(cè)定胡蘆巴中原薯蕷皂苷含量的方法：供試品溶液采用超聲提取，色譜條件為：LichrospherC18柱(4.6mm× 250mm，5μm)，流動(dòng)相：乙腈-水(8∶92)，柱溫：30℃，流速：0.5mL/min， 檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm。

方法2：一種從蒺藜莖葉中提取原薯蕷皂甙的方法，具體步驟為：

1)將蒺藜莖葉用醇提取，然后在60～65℃下減壓回收醇濃縮后得到濃縮物；

2)將所述濃縮物加水稀釋?zhuān)蛊涔绦挝镔|(zhì)量含量在5％～15％之間，并用苛性堿調(diào)整pH至8～9質(zhì)檢進(jìn)行醇沉；再過(guò)濾或離心分去水不溶性的固體，得到澄清的水溶液；

3)將所述澄清的水溶液加入到極性大孔吸附樹(shù)脂柱的頂端，讓其流經(jīng)樹(shù)脂層，進(jìn)行大孔樹(shù)脂吸附分離操作；

4)用純水洗滌大孔樹(shù)脂，將樹(shù)脂不吸附的雜質(zhì)除去；

5)用質(zhì)量濃度為75％-85％乙醇溶液進(jìn)一步洗滌樹(shù)脂，將有效成分從樹(shù)脂柱上解析，收集75％-85％乙醇解吸液；在60～65℃下減壓回收至解吸液中乙醇含量小于5％，得濃縮液；

6)濃縮液減壓干燥或噴霧干燥得到水分不高于5％的提取物。

主要參考資料

[1] CN200810030778.1從葫蘆巴中提取原薯蕷皂甙的方法

[2] CN201080024096.5得自葫蘆巴種子的新型抗糖尿病的富含呋甾皂甙(FSR)組分

[3] CN201110006026.3一種對(duì)運(yùn)動(dòng)和性機(jī)能有促進(jìn)作用的組合物

[4] CN201510031590.9一種從蒺藜莖葉中提取原薯蕷皂甙的方法