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546-74-7 / 乙基硫磺酸鈉的制備

背景及概述[1]

乙基硫磺酸鈉是一種硫酸一烴基酯鹽,硫酸一烴基酯鹽可作為洗滌劑、潤濕劑、發(fā)泡劑和乳化劑等,常用于工業(yè)清洗劑、 家用洗滌劑中,也用于化妝品、紡織、金屬加工、印染等工業(yè)中。

乙基硫磺酸鈉的制備

制備[1]

目前,比較常見的硫酸一烴基酯鹽制備方法主要包括兩種,一種是,用硫酸一烴基酯與堿中和,如果堿含有氫氧根 (OH-),則會引入水,如果堿是有機胺,則銨根離子結構受限,不能得到四級銨離子的鹽,且 硫酸一烴基酯不易得。另一種方法是用硫酸二烴基酯與有機胺進行烷基化反應,得到硫酸一烴基酯銨鹽,該方法反應條件苛刻,反應前后有機胺結構發(fā)生了改變,有烷基取代到氮原 子上,且不能用該法合成硫酸一烴基酯金屬離子鹽。

CN201610842270.6公開了一種硫酸一烴基酯鹽的制備方法,包括利用碳酸單烴基酯 鹽與硫酸二烴基酯在溶劑中反應,獲得硫酸一烴基酯鹽。需要說明的是,本申請的關鍵在于,研究發(fā)現了一種新的合成硫酸一烴基酯鹽的途徑,即碳酸單烴基酯鹽與硫酸二烴基酯在溶劑中反應生成硫酸一烴基酯鹽,通過本申請 的制備方法,不會引入水、Cl-、Br-等雜質,也不會發(fā)生陽離子結構改變,為制備高品質的硫酸一烴基酯鹽提供了一種全新的途徑。制備方法,具體包括如下步驟,

(1)將碳酸單烴基酯鹽與溶劑配成濃度為0.01-80%的溶液;

(2)向溶液中加入硫酸二烴基酯,在20-200℃、0-2MPa下反應2-48小時;

(3)經過步驟(2)的反應后,經提純得硫酸一烴基酯鹽。

舉例:稱取0.1mol的碳酸單甲酯鈉,將其與400克甲醇溶劑配成溶液;稱取0.11mol的硫 酸二乙酯,將其加入溶液中,于30℃~120℃,壓力0~2MPa下保持18小時,本例具體的是在 100℃、1MPa下保持18小時;反應完成獲得乙基硫酸鈉的甲醇溶液。于6.0kPa以下的減壓度、 50℃對反應完成的溶液進行加熱,蒸餾分離甲醇后,使溫度自50℃上升至100℃,加熱1小 時,將碳酸單甲酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、甲醇及二氧化碳等蒸餾,其中甲醇和二氧化碳是碳酸單甲酯的熱分解而產生的,量非常少。蒸餾分離完成后,獲得本例的硫酸一烴基酯鹽,即乙基硫酸鈉。經檢測,收率為99.5%,水分為0.08%,1:100水溶液pH值為6.8,陽離子色譜檢測主含量為99.3%,陰離子色譜檢測主含量為99.5%。

主要參考資料

[1]CN201610842270.6 一種硫酸一烴基酯鹽的制備方法