546-44-1 / 1，1，1，3，5，5，5-七甲基-3-苯基三硅氧烷的制備

背景及概述^[1]

芳基硅烷如1，1，1，3，5，5，5-七甲基-3-苯基三硅氧烷是用于有機硅化學工業(yè)中的化合物，迄今為止已經(jīng)提出了各種合成方法，例如已知由芳族鹵化物制備格氏試劑，芳基鋰等，并進行與鹵代硅烷的偶聯(lián)反應。另外，使用鈀催化劑使芳香族鹵化物與氫硅烷反應制備，以及使用銠催化劑照射光以使芳香族烴與氫硅烷反應，使用銠催化劑使苯并三氟化物與氫硅烷反應，使用鉑催化劑使苯與氫硅烷反應等。

制備^[1]

在手套箱中，將適當?shù)倪^渡金屬絡合物（0.015mmol）和KOAc（1.5mmol）放入旋蓋小瓶中，依次添加NMP（2mL），碘代芳基（0.5mmol）和1，1，1，1，3，5，5，5，5-七甲基三硅氧烷（1；1.0mmol），用蓋將小瓶密封并從手套箱中取出，然后將反應混合物在室溫攪拌，持續(xù)16小時。反應完成后，將混合物用Et₂O稀釋，用H₂O（3×）洗滌以除去NMP，并用Na₂SO₄干燥。減壓除去溶劑，并將殘余物通過Kugelrohr蒸餾純化，得到所需的1，1，1，3，5，5，5-七甲基-3-苯基三硅氧烷。產(chǎn)物通過¹H和¹³CNMR表征，光譜和HRMS分析。¹HNMR（CDCl₃）：δ＝0.12（s，18H），0.28（s，3H），7.30-7.60（m，5H）。¹³CNMR（CDCl₃）：δ＝0.02、1.85、127.58、129.39、133.21、138.52。HRMS（EI）：對于C13H26O2Si3計算的m/z[M+]：298.1241；實測值：298.1241。實測：298.1282。

參考文獻

[1] Murata M , Ota K , Yamasaki H , et al. Silylation of Aryl Iodides with 1,1,1,3,5,5,5‐Heptamethyltrisiloxane Catalyzed by Transition‐Metal Complexes.[J]. ChemInform, 2007, 38.