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特戊酸碘甲酯，又名叔戊酸碘甲酯，新戊酸碘甲酯，2,2-二甲基丙酸碘代甲酯；一種重要的醫(yī)藥中間體，為后續(xù)的產(chǎn)品（頭孢卡品酯和頭孢妥侖匹酯）的合成提供了保證。
目前，特戊酸碘甲酯的制備大多是以丙酮做溶劑，用碘化鈉直接取代的方法，文獻(xiàn)報(bào)道純度和收率都很高，但是實(shí)際上很少能達(dá)到。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種收率大于90%的特戊酸碘甲酯的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)制 備特戊酸碘甲酯純度低、收率低問(wèn)題，為后續(xù)產(chǎn)品的品質(zhì)和成本提供了保證。
本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種特戊酸碘甲酯的制備方法，其特征在于：以特戊酸氯甲酯為原料，與碘化鈉發(fā)生取 代反應(yīng)制得;所述取代反應(yīng)中的溶劑為乙酸乙酯;反應(yīng)回流時(shí)間6h。
進(jìn)一步地，所述反應(yīng)中還需加入氯化鈣，用于控制過(guò)程水分。
進(jìn)一步地，取特戊酸氯甲酯，乙酸乙酯為溶劑，碘化鈉及氯化鈣，升溫至78°C回流 6h后，降溫至0°C，然后用5%硫代硫酸鈉洗至無(wú)色，無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮，即得。
進(jìn)一步地，所述特戊酸氯甲酯:碘化鈉:氯化鈣的摩爾比為1:1.2~1.5:0.5~1.2。
本發(fā)明提供的特戊酸碘甲酯的合成方法與其他合成方法相比，摩爾收率高;此外， 本發(fā)明的產(chǎn)品純度(GC)可以達(dá)到98%，因此該方法提供的產(chǎn)品在成本和純度方面有很大優(yōu)勢(shì)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不限于實(shí) 施例所表述的范圍。
實(shí)施例1:特戊酸碘甲酯的合成 三口瓶中加入特戊酸氯甲酯10g，乙酸乙酯30mL，碘化鈉11.6g及氯化鈣3.6g，升溫至 78°C回流6h后，降溫至0°C，然后用5%硫代硫酸鈉洗至無(wú)色，無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。
反應(yīng)摩爾收率為94%，GC :98%。
實(shí)施例2:特戊酸碘甲酯的合成 三口瓶中加入特戊酸氯甲酯10g，乙酸乙酯30mL，碘化鈉13.4g及氯化鈣4.6g，升溫至 78°C回流6h后，降溫至0°C，然后用5%硫代硫酸鈉洗至無(wú)色，無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。得黃色液體即特戊酸碘甲酯化合物。
反應(yīng)摩爾收率為90%，GC :97.5%。