手機掃碼訪問本站
微信咨詢
異山梨醇二甲醚，又名二甲基異山梨醇（DMI) ,1,4:3,6-二脫水-2,5-二-O-甲基-D-葡糖醇。異山梨醇二甲醚外觀為無色油性液體，在中性條件下很穩(wěn)定，有吸濕性，可以與很多有機溶劑互溶，常作為溶劑使用。DMI可以促進活性組分滲透到皮膚的表皮層，充分發(fā)揮活性組分的效用。其主要應(yīng)用于藥物和化妝品。
異山梨醇二甲醚是由異山梨醇經(jīng)甲基化合成得到的。所用的甲基化試劑有硫酸二甲酯（美國專利US4659846和US4322359)，碳酸二甲酯（美國專利US4700871)，氯甲烷（美國專利US4435586和世界專利W02007096511)。
用硫酸二甲酯合成異山梨醇二甲醚時，收率可以達(dá)到70%以上，文獻報道最高有 83.5%。眾所周知，硫酸二甲酯是劇毒化學(xué)品，是致癌物質(zhì)，對操作人員健康有害。用碳酸二甲酯合成二甲基異山梨醇時，異山梨醇的轉(zhuǎn)化率最高只有89%，而且產(chǎn)物中異山梨醇二甲醚與單甲醚的重量比為59:41。所以，碳酸二甲酯不是合成二甲基異山梨醇的適宜的原料。
合成異山梨醇二甲醚時，用的溶劑有叔丁醇、丙酮、二甲亞砜等，這些溶劑存在沸點較低，易揮發(fā)，溶劑回收困難，造成環(huán)境污染和使用成本較高等缺點。Fuertes，Patrick 在TO2007096511中對溶劑做了改進，用甲基化產(chǎn)物異山梨醇二甲醚做溶劑，收率提高到 95%。但是，用異山梨醇二甲醚做溶劑，生產(chǎn)成本比較高。
一種優(yōu)化改進后的合成異山梨醇二甲醚的工藝，既能降低生產(chǎn)成本，同時減少環(huán)境污染。其特征在于，
步驟如下：
(1)在反應(yīng)容器中加入溶劑，異山梨醇，堿和相轉(zhuǎn)移催化劑；
(2)攪拌，升溫，減壓脫水；
(3)通入氯甲烷，在一定壓力和溫度下完成醚化反應(yīng)；
(4)加酸中和；
(5)過濾脫鹽；
(6)減壓蒸餾，得到產(chǎn)品異山梨醇二甲醚并回收溶劑； 反應(yīng)所用的堿選自氫氧化鈉，氫氧化鉀或甲醇鈉；所述的相轉(zhuǎn)移催化劑是季銨鹽類的相轉(zhuǎn)移催化劑，或是季鱗鹽類相轉(zhuǎn)移催化劑； 所述的溶劑采用烷基封端的低分子量聚醚，該烷基封端的低分子量聚醚的結(jié)構(gòu)式為：
式中R1、R2是選用相同或不同的直鏈或支鏈烷基；所用的烷基含有1?15個碳原子； R3、R4為氫原子或甲基；m+n為4?15的整數(shù)。