529-59-9 / 染料木苷的檢測方法及其在藥物制備中的應用

背景及概述^[1][2]

染料木苷(Genistin)是一種異黃酮類化合物，在體內(nèi)代謝具有雌激素樣作用，被稱為植物雌激素類藥物。染料木苷在人體腸道菌群作用下水解成染料木素，通過競爭性地結(jié)合雌激素受體而發(fā)揮作用， 在醫(yī)藥行業(yè)主要用于治療婦科類疾病。

制備^[1]

一種從大葉千斤拔中提取染料木苷的方法；該方法的原料豐富易得，工藝簡單可行，污染少，周期短，所得產(chǎn)品純 度高，易于規(guī)模化制備。包括以下步驟：

(1)將原料大葉千斤拔切碎，用濃度50～70％的乙醇水溶液回 流提取1.5～5h，得提取液；

(2)將步驟(1)所得提取液濃縮后上色譜柱，所述色譜柱中 的固定相為大孔吸附樹脂；以體積比15～25:85～75的乙醇-水溶液為 流動相進行洗脫，收集洗脫液；

(3)將步驟(2)所得洗脫液濃縮至稠狀浸膏，加入含有2～3％冰醋酸的乙醇，充分溶解，靜置，過濾除去不溶物，將濾液重結(jié)晶，用乙醇洗滌晶體，真空干燥，即得染料木苷。

本方法可以得到高純度染料木苷；無需進行多次分離純化，只需要進行一次 大孔吸附樹脂柱色譜即可得到高純度染料木苷，方法操作簡單，重現(xiàn)性好；僅用到水、乙醇及少量冰醋酸，節(jié)省試劑，成本低廉，安全環(huán)保；非常適宜大規(guī)模、工業(yè)化生產(chǎn)。

檢測方法^[2]

大豆異黃酮類化合物包括多種化學結(jié)構(gòu)和生物功能高度多樣的成員，例如黃豆黃素、芒果苷、大豆苷和染料木苷等。從大豆中提取的大豆異黃酮主要成分是染料木苷。染料木苷是大豆異黃酮的有效成分之一，結(jié)構(gòu)上屬于植物雌激素。研究發(fā)現(xiàn)染料木苷不能被機體直接吸收，而是經(jīng)腸道菌中酶水解后以染料木黃酮的形式吸收，發(fā)揮生物活性。染料木黃酮在很多方面活性都大于黃豆苷元。

CN201711287750.1提供一種檢測蜜醋黑豆中染料木苷的方法。該方法采用甲醇超聲輔助提取法提取蜜醋黑豆中的染料木苷，并利用超高效液相色 譜法儀對其含量進行檢測的方法，經(jīng)蜜醋黑豆提取液制備、標準溶液制備、樣品溶液制備和超高效液相色譜儀檢測等步驟得出蜜醋黑豆中染料木苷的含量。包括以下具體步驟：

S1.蜜醋黑豆提取液制備：將烘干的蜜醋黑豆粉碎，過篩得蜜醋黑豆粉，加入甲醇 溶液A超聲，經(jīng)離心后取上清液，將該上清液濃縮后，用甲醇溶液B定容得染料木苷提取液；

S2.染料木苷標準溶液配制：將染料木苷標準品用甲醇溶液C定容，超聲處理，制成 染料木苷標準母液，將染料木苷標準母液用甲醇溶液C定容，配成染料木苷標準液；

S3.樣品溶液的制備：將步驟S1所得染料木苷提取液用甲醇溶液C制成稀釋液，使其通過濾膜后，保存待用；

S4.超高效液相色譜儀檢測：將步驟S3得到的樣品進行含量檢測，通過流動相為分析純甲醇、冰醋酸和水，檢測蜜醋黑豆產(chǎn)品中染料木苷的含量。

圖1為染料木苷12.50μg/L的標準液超高效液相檢測圖譜。

應用 ^[3-4]

一、用于制備具有抗衰老效果的組合物

CN201611046133.8提供一種具有抗衰老效果的組合物，以實現(xiàn)在此組合下可增加皮膚的彈性和光澤，以及治療前列腺增生，高膽固醇血癥，動脈硬化，勃起功能障礙以及絕經(jīng)期、絕經(jīng)后癥狀的目的。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：具有抗衰老效果的組合物，其特征在于，所述具有抗衰老效果的組合物包含黃豆 苷，大豆黃素，染料木苷，染料木黃酮和葛根素，其中黃豆苷，大豆黃素，染料木苷，染料木黃 酮和葛根素的重量比為(3*10⁴-7*10⁴)：(6-10)：(0.8*10⁴-1.5*10⁴)：(1-3)：(80-110)。本發(fā)明的組合物在在人體內(nèi)的應用可增加皮膚的彈性和光澤。此外，組合物可用于皮膚保健，乳房護理(包括乳房堅固，豐乳，去除乳房皺紋)以及治療前列腺增生，高膽固 醇血癥，動脈硬化，勃起功能障礙以及絕經(jīng)期、絕經(jīng)后癥狀。用于制造化妝品，藥物化妝品，可藥用的產(chǎn)品以及保健品，功能食品，飲料。

二、用于治療高血脂癥及動脈粥樣硬化的藥物組合物

CN201710312895.6提供一種成分明確、質(zhì)量可控、療效顯著的治療高血脂癥及動脈粥樣硬化的藥物組合物。所述藥物組合物包含活性組分，所述活性組分為葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、黃芪皂苷II、黃芪甲苷、芒柄花黃素、桑皮苷A、桑辛素、東莨菪內(nèi)酯、桑根酮C、1-脫氧野尻霉素、葛根多糖、黃芪多糖、桑白皮多糖中的兩種或兩種以上的組合。本藥物組合物，可以降低動脈粥樣硬化模型apoE-/-轉(zhuǎn)基因小鼠的主動脈中脂肪斑塊面積，并且具有調(diào)節(jié)小鼠高血脂作用，能夠治療高血脂癥及動脈粥樣硬化。

主要參考資料

[1] CN201410826874.2 一種從大葉千斤拔中提取染料木苷的方法

[2] CN201711287750.1 一種檢測蜜醋黑豆中染料木苷的方法

[3] CN201611046133.8 具有抗衰老效果的組合物及其應用

[4] CN201710312895.6 一種用于治療高血脂癥及動脈粥樣硬化的藥物組合物