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527-07-1 / 葡萄糖酸鈉的生產(chǎn)方法

背景及概述[1]

葡萄糖酸鈉是一種常見的、具有廣泛用途的有機(jī)酸鈉鹽。工業(yè)級的葡萄糖酸鈉 常用于建筑、化工等行業(yè),在建筑行業(yè)中,常作為水泥添加劑起減水及緩凝的作用, 在化工行業(yè)中,作為生產(chǎn)其他的葡萄糖酸鹽、葡萄糖酸及葡萄糖酸內(nèi)酯的基礎(chǔ)原料, 在電鍍、清洗劑、膠卷制造、水質(zhì)處理等方面也有良好的應(yīng)用;食品級的葡萄糖酸 鈉常用于食品、醫(yī)藥行業(yè)中,在食品行業(yè)中,作為食品添加劑,起到調(diào)節(jié)味道、調(diào) 節(jié)酸度、脫水、固化等作用,在醫(yī)藥行業(yè)中,能夠調(diào)節(jié)酸堿平衡,維持細(xì)胞外滲透 壓。

葡萄糖酸鈉的生產(chǎn)方法

生產(chǎn)方法[1-2]

報道一、

采用分光光度法檢測葡萄糖酸鈉的含量;選用分光光度法,在670nm的吸收 波長下檢測溶液中色素含量;采用碘量B法測定溶液及葡萄糖酸鈉結(jié)晶產(chǎn)品中還 原物的含量。

取初級結(jié)晶母液500g,葡萄糖酸鈉的含量為40wt%,采用市售的HZ806樹脂 對初級結(jié)晶母液進(jìn)行脫色,選用HZ806樹脂層析柱直徑為1cm,HZ806樹脂層析 柱的高徑比為8∶1,初級結(jié)晶母液通過HZ806樹脂層析柱的流速為12BV/h;操作 溫度為室溫。

采用市售的HZ806樹脂對初級結(jié)晶母液進(jìn)行脫色包括以下步驟:(a)將大孔 吸附樹脂預(yù)處理后裝入層析柱中,得到大孔吸附樹脂層析柱;(b)將初級結(jié)晶母液 稀釋到葡萄糖酸鈉含量為質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%;(c)將步驟(b)處理后液體通過大孔吸 附樹脂層析柱進(jìn)行吸附脫色處理,得到中間結(jié)晶母液;(d)對吸附飽和的大孔吸附 樹脂進(jìn)行再生處理。

市售的HZ806樹脂的平均粒徑為0.3mm,含水量為50wt%。預(yù)處理方法為: 淋洗、篩選,并用乙醇溶液浸泡2h,裝在層析柱里,以每小時3倍床層體積流速, 5倍樹脂體積乙醇過樹脂層,直到流出液加水稀釋后不變渾為止;經(jīng)乙醇處理后, 以每小時6倍床層體積的流速將去離子水通過樹脂層,置換出乙醇。

大孔吸附樹脂HZ806的再生處理為用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液洗,再用60% 的乙醇溶液洗,最后用去離子水洗。

采用市售的HZ806樹脂對初級結(jié)晶母液進(jìn)行脫色后得到中間結(jié)晶母液質(zhì)量為 490g,葡萄糖酸鈉含量為40wt%,色素脫除率為20%。

將490g,葡萄糖酸鈉含量為40wt%的中間結(jié)晶母液采用離子交換樹脂進(jìn)行除 糖。采用離子交換樹脂對中間結(jié)晶母液進(jìn)行除糖包括以下步驟:(I)將離子交換 樹脂預(yù)處理后裝入層析柱中,得到離子交換樹脂層析柱;(II)將中間結(jié)晶母液稀 釋至葡萄糖酸鈉含量為10wt%;(III)將步驟(II)處理后的液體通過離子交換樹 脂層析柱,將中間結(jié)晶母液中的葡萄糖酸鈉吸附到離子交換樹脂上,進(jìn)行吸附處理; (IV)對吸附有葡萄糖酸鈉的離子交換樹脂進(jìn)行解吸處理,得到凈化結(jié)晶母液;(V) 對離子交換樹脂進(jìn)行再生處理。

離子交換樹脂選自市售的強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂D201,平均粒徑為0.3mm, 含水量為50wt%。陰離子交換樹脂D201的預(yù)處理方法為:去離子水浸泡2小時, 傾出水,用去離子水洗至澄清,去水后加4倍量2mol/L氫氧化鈉溶液攪拌4小時, 除去堿液,用去離子水洗至中性,再加4倍量的2mol/L鹽酸溶液攪拌4小時,除 去酸液,去離子水洗至中性,反復(fù)三次,最后用氫氧化鈉溶液將樹脂轉(zhuǎn)成堿性 (2mol/L氫氧化鈉溶液浸泡),去離子水洗至中性。

采用離子交換樹脂對中間結(jié)晶母液進(jìn)行除糖的操作條件為:

吸附處理的操作條件:吸附溫度為20℃;中間結(jié)晶母液通過離子交換樹脂層 析柱的流速為5BV/h,吸附飽和后,對離子交換樹脂進(jìn)行解吸處理;

解吸處理的操作條件:解吸液為0.5mol/l的氫氧化鈉溶液,解吸液通過離子交 換樹脂層析柱的流速為2BV/h,解吸溫度為30℃。

離子交換樹脂進(jìn)行再生處理為用去離子水洗至中性,用2倍柱體積、濃度為 2mol/L的氫氧化鈉溶液洗,再用去離子水洗至中性待用。

經(jīng)過脫糖凈化處理后,凈化結(jié)晶母液的濃度被稀釋,為了便于物料衡算,將其 折合成濃度為35wt%的葡萄糖酸鈉溶液時,凈化結(jié)晶母液的質(zhì)量為500g,折合后 的凈化結(jié)晶母液中還原糖含量小于0.5wt%。

將上述凈化結(jié)晶母液與1000g,葡萄糖酸鈉濃度為40wt%的葡萄糖酸鈉發(fā)酵濾 清液混合后,取500g,葡萄糖酸鈉含量為38wt%的混合液,放入帶有真空密封攪 拌裝置的結(jié)晶器中蒸發(fā)結(jié)晶,結(jié)晶真空度為0.08MPa,控制結(jié)晶溫度為64℃,得 到葡萄糖酸鈉晶體產(chǎn)品167.2g,其中葡萄糖酸鈉含量為98.54wt%,結(jié)晶總收率為 87.68%,產(chǎn)品外觀潔白,色度較好,粒度均勻。

報道二、

葡萄糖酸鈉生產(chǎn)新方法,具體步驟如下:

(1)將驗收合格的淀粉乳,按照工藝要求調(diào)整好濃度、pH值,生水調(diào)整控制淀粉乳波美度16~20,pH5.3~5.8,按比例加入酶制劑, 酶制劑用量為0.5Kg/T干基淀粉,充分?jǐn)嚢杈鶆?,所述的酶制劑為黑曲霉?/p>

(2)將步驟(1)得到的物料進(jìn)入噴射器,噴射溫度控制在105-115℃,該物料在管道內(nèi)保持60-65秒,進(jìn)入液化罐,在液化罐內(nèi)保持溫度80-85℃下30-35分鐘,得到的物料為液化液;

(3)將液化液調(diào)整pH值4.3~4.5;溫度60~62℃,按干基淀粉重量加入糖化酶,糖化酶用量0.45Kg/T干基淀粉,經(jīng)過充分的水解,液化液的DX值≥96%,即葡萄糖含量≥96%,此時物料稱為糖化液;

(4)將糖化液利用板框壓濾機(jī)把其中凝聚的蛋白除去,然后進(jìn)入脫色過濾步驟,直到脫色透光率≧99.0%,色相≦1.0,糖錘度≧31.0%,蛋白≦0.14%合格;

(5)將步驟(4)處理合格的糖化液進(jìn)連消糖儲罐,按照干基淀粉重量百分比加入0.3-0.4%的磷酸二氫鉀、0.3-0.4%的磷酸二氫銨、0.1-0.2%硫酸鎂后,進(jìn)行噴射,噴射溫度100-105℃,得到的消毒滅菌的糖化液;

(6)將步驟(5)的經(jīng)消毒滅菌糖化液放進(jìn)種子罐,接入500-600ml菌種,先進(jìn)行種子培養(yǎng);然后再接入發(fā)酵罐,通風(fēng)發(fā)酵,在發(fā)酵過程中用NaOH調(diào)pH至4.50-5.50,殘?zhí)菫?.2g/dl以下發(fā)酵結(jié)束,調(diào)pH至7.10-7.50,得發(fā)酵液;進(jìn)后序精濾工段;

(7)將步驟(6)得到的發(fā)酵液送至脫色罐,開始升溫,溫度至 60℃時加活性炭,活性炭用量為發(fā)酵液中干物重量的3.0%,溫度升至65℃,保溫至30分鐘后開始過濾,濾液輸送至蒸發(fā)工序;

(8)將步驟(7)的濾液進(jìn)蒸發(fā)器進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,出料干物重量百分比到38-43%時,進(jìn)80T結(jié)晶器結(jié)晶,當(dāng)物料干物63-68%時出現(xiàn)葡萄糖酸鈉晶體,開始測固液比,當(dāng)結(jié)晶器內(nèi)物料固液比達(dá)到6:4時,開始出料至分離工序;

(9)從步驟(8)結(jié)晶器出來的物料由固相的葡萄糖酸鈉晶體和母液組成,用分離機(jī)分離,在轉(zhuǎn)速220~240rpm,得到水分為5-8%葡萄糖酸鈉晶體,經(jīng)分離機(jī)卸料操作放出;

(10)分離機(jī)卸料后,葡萄糖酸鈉依次經(jīng)過下料絞龍、緩沖絞龍、喂料絞龍被送至流化床干燥器內(nèi),同時用風(fēng)機(jī)將加熱器內(nèi)熱風(fēng)送入干燥器,流化床第一室進(jìn)風(fēng)溫度90.0-110.0℃,當(dāng)水分小于等于0.5%后,進(jìn)入下道篩分工序;

(11)干燥后葡萄糖酸鈉產(chǎn)品通過16目篩網(wǎng)篩分,大顆粒經(jīng)擋料板分離出滾筒篩,均勻顆粒經(jīng)下料口傳至物料包裝系統(tǒng)進(jìn)行包裝,形成葡萄糖酸鈉產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201210161716.0 一種由葡萄糖酸鈉發(fā)酵液生產(chǎn)葡萄糖酸鈉的方法

[2] [中國發(fā)明] CN201510161509.9 葡萄糖酸鈉生產(chǎn)新方法