52340-78-0 / 氫胺的制備

背景及概述^[1]

苯偶姻衍生物是具有酮基和醇基的2-酮醇，該基易進(jìn)行氧化、還原、鹵化等反應(yīng)，是合成各種化合物的原料，尤其能夠合成帶有α-二苯基的噻唑、咪唑、噁唑等雜環(huán)化合物，苯偶姻可以作為有機(jī)光導(dǎo)電體的CGL物質(zhì)、CTL物質(zhì)、近紅外線吸收劑、液晶等的原料今后可期望利用其感光性能的特點(diǎn)作為能量交換物質(zhì)、顯示材料、導(dǎo)電性物質(zhì)應(yīng)用于電子學(xué)、光化學(xué)領(lǐng)域。氫胺（1，2-二苯基乙二醇，(R，R)-氫化苯偶姻）可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如果吸入氫胺（1，2-二苯基乙二醇），請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)

制備^[2]

氫胺（1，2-二苯基乙二醇，(R，R)-氫化苯偶姻）的制備如下：在50毫升Schlenk試管中，加入3.5毫克（0.005毫摩爾）RuCl（（R，R）-O-HT-Tsdpen），2.1克（10毫摩爾）苯偶酰，5毫升甲酸-三乙胺（5：2）共沸混合物，混合10mlDMF，用氮?dú)獯祾逽chlenk管。隨后，使混合物在60℃下反應(yīng)5小時(shí)。通過(guò)GC和HPLC進(jìn)行反應(yīng)液的分析，發(fā)現(xiàn)以（（S，S）形式的比例生成氫化苯偶姻（氫胺）：（R，R）形式：內(nèi)消旋形式=88.1：0.9：11.0），轉(zhuǎn)化率為90.0％。在這種情況下，（S，S）形式和（R，R）形式的對(duì)映體過(guò)量是98.0％ee。

主要參考資料

[1] CN201410728367.5一種苯偶姻a類有機(jī)物的氧化還原方法

[2] WO2012026201 RUTHENIUM-DIAMINECOMPLEXESANDMETHODFORPRODUCINGOPTICALLYACTIVECOMPOUNDS