522-12-3 / 槲皮甙的制備方法

背景及概述^[1]

槲皮甙（Quercitrin），即槲皮素-3-O-鼠李糖苷，槲皮甙是合歡花的主要活性成分，按干燥品計(jì)算，槲皮甙在藥材中的含量不低于1.0%，因此《中國(guó)藥典》2010年版選擇槲皮甙作為合歡花的鑒別和含量測(cè)定用對(duì)照品，用以控制合歡花的藥材質(zhì)量。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

將100kg矮地茶粉碎至100目，加入350L乙醚進(jìn)行65℃回流浸提100min，過(guò)濾，得濾液Ⅰ和濾渣Ⅰ。將濾渣Ⅰ加入30L水，28℃放置4天，再加入80％乙醇溶液250L，進(jìn)行85℃回流提取60min，過(guò)濾，得220L濾液Ⅱ。濾液Ⅱ在55℃進(jìn)行減壓濃縮至得到4L濃縮液Ⅰ，加入15L乙醚進(jìn)行萃取，得萃取液Ⅰ和溶液A。將3.5L溶液A與3.5L乙醇進(jìn)行混合均勻后，上LSA-20大孔樹(shù)脂柱，用六倍柱體積的含有80％乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得到80L洗脫液Ⅰ，并將洗脫液Ⅰ進(jìn)行55℃減壓濃縮得3L濃縮液Ⅱ。將濾液Ⅰ和萃取液Ⅰ合并，并在55℃減壓濃縮至8L，上250目硅膠層析柱，用八倍柱體積的石油醚-乙酸乙酯(1：2)混合液洗脫，收集洗脫液Ⅱ，在55℃減壓濃縮至干得1.82kg干燥物Ⅰ。干燥物Ⅰ加85％乙醇溶液5L溶解，加適量活性炭脫色，靜置60min，過(guò)濾，在55℃減壓濃縮至結(jié)晶析出，放冷結(jié)晶，得457g紫金牛素純品。將濃縮液Ⅱ放置在5℃靜置過(guò)夜結(jié)晶，過(guò)濾得結(jié)晶物，即為2.31kg槲皮甙粗品，再用75％乙醇溶液15L進(jìn)行溶解，在55℃減壓濃縮至1L，在5℃靜置過(guò)夜重結(jié)晶得1.68kg槲皮甙純品。經(jīng)HPLC進(jìn)行檢測(cè)，所獲得的紫金牛素純品中紫金牛素含量為96.49％、槲皮甙純品中槲皮甙含量為98.35％。

報(bào)道二、

將100kg四方藤粉碎至90目，加入15L酵母菌液，常溫發(fā)酵3天，加入300L乙醚進(jìn)行55℃回流浸提1h，過(guò)濾，得濾液Ⅰ和濾渣Ⅰ。將濾渣Ⅰ加入10L木霉發(fā)酵液，30℃發(fā)酵20h，再向其中加入10L酵母菌液，30℃發(fā)酵4天，再加入75％乙醇溶液300L，進(jìn)行80℃回流提取1h，過(guò)濾，得濾液Ⅱ。將濾液Ⅰ濃縮得到4L濃縮液Ⅰ，濾液Ⅱ濃縮得到4L濃縮液Ⅱ，再將濃縮液Ⅰ與濃縮液Ⅱ合并，再加入30L乙醚進(jìn)行萃取得35L萃取液Ⅰ和3L萃取液Ⅱ。萃取液Ⅱ與3L甲醇進(jìn)行混合均勻后，上LSA-8B大孔樹(shù)脂柱，用五倍柱體積的含有80％甲醇溶液繼續(xù)進(jìn)行洗脫，得到120L洗脫液Ⅰ。萃取液Ⅰ濃縮至1L，上200目的硅膠柱，用六倍柱體積的含有40％甲醇溶液繼續(xù)進(jìn)行洗脫，得到30L洗脫液Ⅱ，用六倍柱體積的含有75％乙醇溶液繼續(xù)進(jìn)行洗脫，得到30L洗脫液Ⅲ。將洗脫液Ⅰ濃縮至4L，放置在4℃靜置過(guò)夜結(jié)晶，重結(jié)晶得2.21kg槲皮甙純品。將洗脫液Ⅱ行濃縮至1L，放置在4℃靜置過(guò)夜結(jié)晶，重結(jié)晶得3.47kg巖白菜素純品。將洗脫液Ⅲ濃縮至0.8L，放置在4℃靜置過(guò)夜結(jié)晶，重結(jié)晶得1.84kg白藜蘆醇純品。經(jīng)HPLC法進(jìn)行檢測(cè)其有效成分含量，槲皮甙含量為98.26％、巖白菜素含量為98.51％。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201810901262.3一種從矮地茶中提取紫金牛素和槲皮甙的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201810912480.7 一種提取槲皮甙和巖白菜素的方法