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2，4-二硝基咪唑作為合成中間體單體，廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥的合成，人造血漿，抗生素的合成，聚合物材料等領(lǐng)域。現(xiàn)有的合成技術(shù)和和純化技術(shù)產(chǎn)率低且純度不足，不能滿足藥用純度要求。
2，4-二硝基咪唑制備包括以下步驟：
1)在冰浴下將4-硝基咪唑原料加入到乙酸酐中，乙酸酐的容積量為4-硝基咪唑原料質(zhì)量的4～8倍；
2)控制冰浴溫度在20℃以下，將濃度為98％的濃硫酸緩慢加入步驟1)的溶液中，濃硫酸的容積量為4-硝基咪唑原料質(zhì)量的1～3倍；
3)濃硫酸加完以后緩慢升溫至30～35℃，并反應(yīng)1～2小時(shí)；
4)待步驟3)的反應(yīng)液溫度冷卻至10℃以下，緩慢加入硝酸鈉，硝酸鈉質(zhì)量為4-硝基咪唑原料質(zhì)量的1.5～3倍；
5)硝酸鈉加完以后升溫至35～45℃，反應(yīng)1～3小時(shí)；
6)將步驟5)的反應(yīng)液置于純水中采用二氯甲烷進(jìn)行萃取，萃取液旋干以后用甲醇重結(jié)晶，得到1，4-二硝基咪唑，甲醇的容積量為的4-硝基咪唑原料質(zhì)量的2～3倍；
7)將1，4-二硝基咪唑溶解在苯衍生物溶劑中，苯衍生物溶劑為甲苯、二甲苯和氯苯中的一種或兩種，苯衍生物溶劑的容積量為1，4-二硝基咪唑質(zhì)量的3～6倍，即每1克1，4-二硝基咪唑用3～6毫升苯衍生物溶劑，并在90～120℃溫度下，反應(yīng)1～4小時(shí)；
8)趁熱在步驟7)的反應(yīng)液中加入甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇和乙酸乙酯中的一種或者幾種溶劑，該溶劑的容積量為苯衍生物溶劑容積量的0.5～3倍，待自然冷卻后析出晶體，將析出的晶體過(guò)濾干燥后，即得到2，4-二硝基咪唑；所述方法中容積量單位為ml，質(zhì)量單位為g。
[1]CN201610729815.22，4?二硝基咪唑的合成與提純方法