517-28-2/蘇木色素的性質(zhì)與制備

背景及概述^[1][2]

蘇木(Sappanwood)為豆科植物蘇木(CaesalpiniaSappanL.)的干燥芯材，是一種傳統(tǒng)中藥材，資源豐富，用途廣泛。研究表明，蘇木水提物具有中樞抑制、抗炎、抗高血脂作用；具有明顯的免疫抑制作用、抗心臟移植排斥反應(yīng)等。蘇木色素可用于羊毛、蠶絲、大豆蛋白纖維、棉纖維及其織物的染色。此外，蘇木色素還可以開(kāi)發(fā)植物染發(fā)劑。蘇木色素紡織品色澤鮮艷，具有抗菌的生物活性及保健功能，同時(shí)屬于綠色紡織品。

性質(zhì)^[1]

蘇木色素化學(xué)成分主要有巴西蘇木素(Brazilin)和蘇木精(Hematoxylin)。巴西蘇木素為琥珀黃色結(jié)晶，在水溶液特別在堿性溶液中易被氧化成紅色的巴西蘇木紅素。而蘇木精為白色結(jié)晶，在空氣中迅速氧化成紅棕色的氧化蘇木精。由于該兩種色素成分均含有大量羥基，因此易溶于水，可用水做溶劑提取蘇木。傳統(tǒng)的蘇木染料制備方法包括以下主要工藝流程：蘇木→以水或水/酒精為溶劑提取蘇木色素→過(guò)濾→減壓濃縮→噴霧干燥→粉末蘇木染料。其中，減壓濃縮是采用減壓、水份汽化的方法將提取液中的水份與色素分離，達(dá)到濃縮色素的目的，該方法能耗大，用水量大。

制備^[2]

方法一：

步驟一、熱水提取蘇木色素

常溫下，將粉碎的蘇木芯材加入20倍重量水中，加熱至90℃，提取1h，共提取3次。

步驟二、采用篩網(wǎng)粗濾

采用180目鋼絲篩網(wǎng)趁熱對(duì)蘇木料液、料渣混合物進(jìn)行粗濾，以分離蘇木料液及料渣，并合并各次濾液，制得紅黃色蘇木色素提取液。

步驟三、濾紙抽濾

將快速定性濾紙置于布氏漏斗上，利用真空泵抽真空(真空度為0.098MPa)對(duì)料液進(jìn)行抽濾。

步驟四、微濾膜過(guò)濾除雜除菌

采用循環(huán)泵將透過(guò)濾紙的溫度為35℃以下的料液通過(guò)微濾膜進(jìn)液口，進(jìn)入材料為聚偏氟乙烯(PVDF)、孔徑為0.2μm外壓式微濾膜，調(diào)節(jié)操作壓力為0.04MPa，未透過(guò)液仍回流到原液容器，反復(fù)運(yùn)行至透過(guò)液已基本沒(méi)有流出，分別收集澄清透亮的透過(guò)液及含有雜質(zhì)的未透過(guò)液。

步驟五、采用超濾膜濃縮蘇木色素溶液

采用截留分子量為3000的疏水性聚砜(PS)超濾膜，對(duì)透過(guò)微濾膜的澄清透亮的料液進(jìn)行濃縮，濃縮至料液含固量為5％。在微濾膜濃縮過(guò)程中，調(diào)節(jié)膜操作壓力為0.02MPa。未透過(guò)超濾膜的截留液為蘇木色素濃縮液，濃縮液進(jìn)行下步的噴霧干燥工藝，而透過(guò)液中蘇木色素含量非常低，可循環(huán)使用提取蘇木色素。

步驟六、噴霧干燥

采用噴霧干燥機(jī)，將蘇木色素濃縮液中的水份蒸發(fā)，制得有效色素成分含量高的蘇木色素粉末。

方法二：

1)將蘇木切塊后進(jìn)行--50℃真空冷凍干燥處理10小時(shí)，然后對(duì)干燥處理后的蘆薈葉進(jìn)行粉碎、過(guò)50目篩得到蘆薈干粉。

將蘇木干粉后放入萃取釜中，通入超臨界甲醇作為萃取劑，加入氨水作為夾帶劑，萃取溫度為25℃，萃取壓力7MPa，萃取時(shí)間為10分鐘，甲醇流速為5L/h，夾帶劑流速0.1ml/min；

2)將含有萃取物的超臨界甲醇進(jìn)行減壓，以分離出萃取產(chǎn)物，分離溫度10℃，分離壓力為1MPa，收集所得的萃取液；

4)濃縮至膏狀，上D-101型大孔樹(shù)脂，依次用水、10％的乙醇洗至水澄清，最后用85％乙醇洗脫，洗脫液出去乙醇得濃縮液A；

5)將濃縮液A用乙醇溶劑后過(guò)濾，濾液用聚酰胺拌樣，上聚酰胺層析柱，采用體積比例為10:1～1:1水與甲醇混合溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集水：甲醇為8:1～5:1洗脫液濃縮得濃縮液B，再將濃縮液B冷凍干燥后即得。

方法三：

取蘇木若干，洗凈，在110℃下烘干30min，粉碎成60目的粉末，常溫下，將粉碎的蘇木粉末與蒸餾水按質(zhì)量比為1:25配比，調(diào)節(jié)pH＝9，保持溶液的沸騰溫度提取50min，得到蘇木色素提取液，將濾紙置于布氏漏斗上，利用真空泵對(duì)所述紅黃色蘇木色素提取液進(jìn)行抽濾，收集濾液且濃縮后，置于烘箱中干燥，制成蘇木色素。

主要參考資料

[1] 賈艷梅, & 李向偉. (2009). 蘇木色素的提取及其對(duì)羊毛織物的染色. 毛紡科技(3), 13-16.

[2] 嚴(yán)瑛, & YANYing. (2015). 蘇木色素的應(yīng)用及發(fā)展動(dòng)態(tài). 染整技術(shù), 37(11), 33-35.

[3] 祁樂(lè)樂(lè), 陳雪敏, 王偉, & 張生萬(wàn). . 蘇木色素的穩(wěn)定性及抗氧化活性研究. 中國(guó)食品添加劑(1), 84-90.