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乙二醛-1,1-二甲基乙縮醛又叫2,2-二甲氧基乙醛，沸點(diǎn)63.9℃，密度0.99(1g/cm3)，蒸汽壓168(mmHgat25℃)。2,2-二甲氧基乙醛是一種無(wú)色低毒非揮發(fā)性醛，含有一個(gè)反應(yīng)活性較高的醛基和一個(gè)反應(yīng)活性較低但是又能輕松轉(zhuǎn)化為醛基的縮醛基團(tuán)，在合成化學(xué)中常被應(yīng)用于關(guān)環(huán)、延長(zhǎng)母體鏈結(jié)構(gòu)以及引入醛基等反應(yīng)，作為一種重要的精細(xì)中間體被廣泛應(yīng)用于樹(shù)脂行業(yè)、香料行業(yè)和醫(yī)藥行業(yè)等。
步驟1、
固體超強(qiáng)酸S2O82-/MCM-41的制備：
S1、將十六烷基三甲基溴化銨加入到0.1～0.3mol/L氫氧化鈉水溶液中攪拌混合溶解，緩慢加入正硅酸乙酯繼續(xù)攪拌，控制加入的十六烷基三甲基溴化銨與正硅酸乙酯的摩爾比為1:2；溶膠在100℃下水熱晶化三天，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、60℃烘干箱干燥過(guò)夜，500℃下焙燒6h得純硅MCM-41分子篩。
S2、取一定量的MCM-41分子篩，加入少量有機(jī)分散劑，快速攪拌升溫，回流水解，然后緩慢滴加飽和碳酸氫銨溶液至溶液呈中性，停止加熱，自然冷卻靜置一段時(shí)間，過(guò)濾洗滌后低溫烘干，固體物在硫酸銨溶液中浸漬，除去溶液烘箱中烘干然后在馬弗爐中焙燒，焙燒的溫度為600℃，時(shí)間為7小時(shí)，得到S2O82-/MCM-41催化劑。
步驟2、
1)將600g(10mol)羥基乙醛與20mol甲醇加入到反應(yīng)釜中，然后加入12g的步驟1中制備S2O82-/MCM-41催化劑，升溫至100℃，反應(yīng)10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，減壓回收甲醇，蒸餾得到產(chǎn)物2,2-二甲氧基乙醇；
2)將上述步驟得到的2,2-二甲氧基乙醇全部加入到反應(yīng)釜中，然后加入1.2L乙醚，再加入11mol二氧化錳，在室溫下反應(yīng)5小時(shí)，蒸餾得到乙二醛-1,1-二甲基乙縮醛980g，經(jīng)檢測(cè)，HPLC純度為95.3％，兩步總收率89.8％。
步驟1、
在2000mL帶有機(jī)械攪拌和溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中，加入呋喃50g(0.735mol)和甲醇1000mL，置于-50℃條件下，置換出空氣后氮?dú)獗Ｗo(hù)，緩慢滴加液溴240g(1.5mol)，滴加完后反應(yīng)3h，升溫至0℃繼續(xù)反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后升至室溫，用1000mL飽和碳酸氫鈉溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH為7-8，減壓蒸出剩余甲醇，再用乙酸乙酯1000mL萃取反應(yīng)液三次，合并有機(jī)相再用飽和氯化鈉溶液洗滌，分出有機(jī)相，蒸出乙酸乙酯后得到化合物1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯75g。
步驟2、
在1000mL帶有機(jī)械攪拌和溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入化合物1,1,4,4-四甲氧基-2-丁烯70g和甲硫醚500mL，置于-10℃條件下，置換出瓶中空氣后通入氮?dú)?，向密閉的反應(yīng)體系中緩慢注入臭氧30g，控制反應(yīng)溫度維持在-10℃，反應(yīng)10h后原料反應(yīng)完全，升至室溫，蒸出溶劑后得到化合物乙二醛-1,1-二甲基乙縮醛32g。
[1][中國(guó)發(fā)明]CN202010327516.2一種2,2-二甲氧基乙醛的制備方法
[2][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201510610677.1一種阿托伐他汀鈣手性中間體的合成方法