50984-88-8 / 對(duì)二甲酚酞的制備

背景及概述^[1]

對(duì)二甲酚酞是酚酞類的產(chǎn)品，是一種新型的酸堿指示劑。它在弱堿性水溶液中溶解成藍(lán)色，近中性水溶液又變成無(wú)色，可制備成無(wú)粉塵環(huán)保墨水，此墨水溶劑含量低，并可用于水擦去。對(duì)二甲酚酞的文獻(xiàn)中制備方法目前主要在縮合劑存在下，原料二甲苯酚和苯酐縮合反應(yīng)得到對(duì)二甲酚酞，不同方法的主要區(qū)別在于縮合劑的不同，諸如四氯化錫、甲烷磺酸、多聚磷酸等。

現(xiàn)有的文獻(xiàn)中關(guān)于對(duì)二甲酚酞合成的不足之處包括：1、甲烷磺酸和四氯化錫等縮合劑成本高，后處理廢水多；2、單一多聚磷酸縮合劑反應(yīng)速率慢，時(shí)間達(dá)5-9h；3、反應(yīng)溫度高，能耗大；4、會(huì)產(chǎn)生部分樹(shù)脂狀雜質(zhì)，純化處理難；5、沒(méi)有工業(yè)化大生產(chǎn)，只有試劑級(jí)產(chǎn)品供應(yīng)，價(jià)格高。因此，本領(lǐng)域現(xiàn)需要開(kāi)發(fā)一種收率穩(wěn)定、原料成本低、易于純化分離、工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、利于工業(yè)化生產(chǎn)的制備對(duì)二甲酚酞的方法。

應(yīng)用

對(duì)二甲酚酞也可以作為兒童變色牙膏的變色成分，也應(yīng)用在萃取光度法中用于檢測(cè)對(duì)氯乙基硫，其有著重要的應(yīng)用前景。

制備^[1]

一種對(duì)二甲酚酞的制備方法，包括如下步驟：

S1、按摩爾份以2份對(duì)二甲苯酚和1份苯酐為原料，再加入5.5份多聚磷酸和0.1份粉末狀三氯化鋁進(jìn)行縮合反應(yīng)得到含對(duì)二甲酚酞的混合液，其中縮合反應(yīng)的溫度為70℃，縮合反應(yīng)的時(shí)間為3.5h；

S2、將含對(duì)二甲酚酞的混合液冷卻，加水進(jìn)行淬滅反應(yīng)，其中水與二甲苯酚的重量比為9.5：1，過(guò)濾得到粗品；將粗品和活性炭加入95％乙醇中加熱回流1h，然后熱過(guò)濾脫色，冷卻結(jié)晶，干燥得到對(duì)二甲酚酞。

主要參考資料

[1] CN201510334164.2一種對(duì)二甲酚酞的制備方法