505-73-7 / 二硫醇二羥基乙酸的制備及應(yīng)用

概述^[1]

二硫醇二羥基乙酸為酸類衍生物，可用作醫(yī)藥化工合成中間體。

制備^[1-2]

方法1：二硫醇二羥基乙酸的制備如下：

具體步驟如下：按質(zhì)量計(jì)，在溫度為20℃的條件下，將120g2-巰基乙酸、500g乙酸乙酯和0.6g碘化鉀混合均勻，形成溶液A；緩慢向溶液A中加入80g濃度為30wt%的雙氧水后，保溫反應(yīng)2h；反應(yīng)結(jié)束后，所得溶液經(jīng)300mL飽和亞硫酸鈉溶液洗滌、減壓蒸除乙酸乙酯后，得到二硫醇二羥基乙酸。

方法2：取1.0mL濃度為2.0×10-4mol/L的CdSe量子點(diǎn)水溶液于10mL離心管中，滴加硝酸直至量子點(diǎn)完全發(fā)生沉聚，用離心機(jī)將CdSe量子點(diǎn)離心（7000r/min，8min），去上清液、取沉淀；用9.5mL二次水將離心得到的CdSe量子點(diǎn)沉淀分散于15mL的光照管中，加入20μL（0.288mmol）巰基乙酸，再加入0.5mL濃度為1mg/mL的NiCl2·6H2O水溶液，用高純氮除氣30min，密封，打入500μL甲烷作為GC檢測生成氫氣的內(nèi)標(biāo)。在磁攪拌的情況下，光照反應(yīng)2.5h（λ>400nm）。反應(yīng)結(jié)束后GC測得產(chǎn)生的氫氣量為144μmol，這與底物完全轉(zhuǎn)化生成二硫化物的理論值吻合。反應(yīng)液直接用乙酸乙酯萃取兩次，合并萃取液，并用無水硫酸鈉干燥。TLC點(diǎn)板為單點(diǎn)（產(chǎn)物），所以轉(zhuǎn)化率為100%，產(chǎn)率99%。直接將萃取液旋干，產(chǎn)物為無色固體。

應(yīng)用^[1]

二硫醇二羥基乙酸可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如制備2，2’-二硫乙二酸酐，按質(zhì)量計(jì)，在溫度為20℃和攪拌條件下，將100g二硫醇二羥基乙酸和150g三氟乙酸酐混合并保溫2h；所得溶液減壓蒸除過量三氟乙酸酐與生成的三氟乙酸，即得到2，2’-二硫乙二酸酐。

主要參考資料

[1] CN201810152408.9一種超疏水電熱環(huán)氧樹脂復(fù)合材料及其制備與自修復(fù)方法

[2] CN201210330779.4量子點(diǎn)催化制備二硫化合物并產(chǎn)生氫氣的方法