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3-羥基丙酸(3-hydroxypropionicacid，簡寫3-HP)，分子式為C3H6O3，分子量90.08，是一種具有三個(gè)碳原子的非手性有機(jī)酸，酸解離常數(shù)(pKa)為4.5，呈液態(tài)，具有黏性，無色無味，可溶于水、乙醇、乙醚?？梢杂糜诒┧岬榷喾N化學(xué)品的合成。3-HP和乳酸是同分異構(gòu)體，但3-HP的化學(xué)性質(zhì)更為活潑。3-HP氧化、氫化、脫水、酯化反應(yīng)等可以將其轉(zhuǎn)化為多種重要的化學(xué)物質(zhì)，如丙烯酸、1，3-丙二醇、丙二酸、聚3-HP等，3-HP還可作為食品或飼料的添加劑和防腐劑。
取30％(質(zhì)量百分比)3-羥基丙酸溶液150g，有機(jī)溶劑450g(其中三辛銨182g，八炭醇45g，煤油223g)放于三口燒瓶內(nèi)，于80℃進(jìn)行真空濃縮，濃縮至不再有冷凝水出來后，得到了含有3-羥基丙酸的有機(jī)溶劑。
將含有3-羥基丙酸的有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)移至另一個(gè)三口燒瓶中，加水與含有3-羥基丙酸的有機(jī)溶劑在90℃混合然后將有機(jī)溶劑分離得到含有3-羥基丙酸的溶液。
經(jīng)計(jì)算，3-羥基丙酸的收率為92.5％。
經(jīng)檢測，分離得到的3-羥基丙酸純度為99％。
向pH值為7的含有3-羥基丙酸的發(fā)酵液中加入濃度為20g/L的聚合硅酸鋁鐵溶液，在濃度為8g/L的海藻酸鈉的存在下，溫度為30℃下靜置30min得到上清液，其中含有3-羥基丙酸的發(fā)酵液與聚合硅酸鋁鐵溶液的體積比為9:1；
將上清液使用體積分?jǐn)?shù)為35％的三辛胺的正十二醇溶液，在溫度為10℃、pH值為4下進(jìn)行絡(luò)合萃取，其中三辛胺的正十二醇的溶液與上清液的體積比為1.2:1，收集有機(jī)相，然后使用濃度為3mol/L的氫氧化鈉溶液與有機(jī)相混合，氫氧化鈉溶液與有機(jī)相的體積比為4:1，在溫度為40℃下反萃，收集水相，得到3-羥基丙酸。
一種3-羥基丙酸的分離提純方法，包括如下步驟：
步驟1、將含有3-羥基丙酸的粗品水溶液500mL與1.5L有機(jī)溶劑混合,在混合溶液中加入15倍體積的冰乙醇沉淀聚3-羥基丙酸，進(jìn)行萃取；3-羥基丙酸的粗品水溶液的質(zhì)量百分比經(jīng)檢測為25%；
步驟2、得到的沉淀物用乙醇清洗后，真空干燥45min，得到高純度的聚3-羥基丙酸；
步驟3、將步驟1中萃取之后剩余的溶液中加入組合溶劑，然后蒸餾濃縮，進(jìn)而進(jìn)行重結(jié)晶；
步驟4、將步驟3中重結(jié)晶完成的溶液進(jìn)行過濾，提取所得的3-羥基丙酸。
向密閉耐壓的氰化反應(yīng)釜中加入20％的氫氰酸水溶液275g(2.04mol)和三乙胺0.5g(催化劑)，保持溫度在15-20℃加入環(huán)氧乙烷(純度99％)88.9g(2.0mol)，反應(yīng)2h；取樣GC分析顯示環(huán)氧乙烷含量小于1％時(shí)，停止反應(yīng)，向反應(yīng)液中加入50％的氫氧化鈉溶液168g(2.1mol)，加完后升溫至60-65℃反應(yīng)3h，再升溫至沸騰反應(yīng)1h，直到無氨氣溢出，蒸餾直到蒸出液pH顯中性，冷卻至室溫，用雙極膜電滲析分離(采用三室型雙極膜電滲析裝置，鹽室中裝有3-羥基丙酸鈉溶液，酸室和堿室初始溶液均為蒸餾水，極室采用陰陽兩極室聯(lián)通，用電導(dǎo)為5000～10000μs/cm的NaOH溶液作為循環(huán)液，實(shí)驗(yàn)過程中酸堿鹽室的流速保持一致，陰陽兩極室的流速保持一致，雙極膜由杭州藍(lán)然環(huán)境技術(shù)有限公司提供，流速40L/h，電壓15v)得到氫氧化鈉溶液和3-羥基丙酸溶液，得到氫氧化鈉溶液蒸發(fā)濃縮后可直接應(yīng)用于水解反應(yīng)釜中。將3-羥基丙酸溶液減壓蒸餾濃縮、結(jié)晶后得到固體產(chǎn)品164.6g，含量98.5％(采用HPLC外標(biāo)法測定)，收率為90.1％(以環(huán)氧乙烷計(jì))。
[1][中國發(fā)明]CN201810746259.9一種利用溶劑蒸餾法提取3-羥基丙酸的方法
[2][中國發(fā)明]CN201910040391.2一種3-羥基丙酸的分離提純方法
[3][中國發(fā)明]CN201910464861.8一種提取3-羥基丙酸的方法
[4][中國發(fā)明]CN201910881572.8一種3-羥基丙酸的制備方法