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4-氯苯丁酮可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入4-氯苯丁酮,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。
4-氯苯丁酮的制備如下:
具體步驟如下:向三口燒瓶中加入500ml氯苯,1.0mol三氯化鋁,降溫至0℃,開始緩慢滴加1mol正丁酰氯,滴加速度為1.5mL/min,滴加完畢后保溫反應(yīng)3小時(shí),然后升溫至25℃保溫30小時(shí),待GC檢測反應(yīng)完全后,進(jìn)行水解,水解時(shí)將反應(yīng)液緩慢倒入300ml10%的稀鹽酸冰水混合物中,保持水解溫度不超過60℃,攪拌30min,然后靜置60min分層,取油相再用200ml水水洗2遍,攪拌時(shí)間30min,靜置時(shí)間60min分層,所得油相中包含4-氯苯丁酮進(jìn)。
4-氯苯丁酮可用作醫(yī)藥合成中間體。如發(fā)生溴化反應(yīng):
在4-氯苯丁酮油相中加入1mol雙氧水,室溫下滴加0.5mol溴素,保溫反應(yīng)0.5小時(shí),GC檢測,待化合物I完全反應(yīng)后,進(jìn)行水解,水解時(shí)將反應(yīng)液緩慢倒入300ml水中,保持水解溫度不超過60℃,攪拌30min,然后靜置60min分層,取油相再用200ml水水洗2遍,攪拌時(shí)間30min,靜置時(shí)間60min分層,所得有機(jī)相進(jìn)入下步工序。
[1]CN201810101272.9一種2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮的合成方法