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491-54-3 / 山奈素的含量測定及應(yīng)用

背景及概述[2]

山奈素(CAS號491-54-3)來源為植物來源:姜科植物山柰Kaempferia galanga L. 根莖,小檗科植物窩兒七Diphylleia sinensis Li.根莖,檀香科植物白瑞草Thesium chinense Turcz.全草,大戟科植物貓眼草Euphorbia lunulata Bge.地上部分,豆科植物槐樹Sophora japonica L.的干燥成熟果實。其分布于廣東、廣西、云南、臺灣等省區(qū),栽培。山奈素對金黃色葡萄球菌及傷寒桿菌、綠膿桿菌、痢疾桿菌等均有抑制作用,有抑制大鼠植入羊毛球的發(fā)炎作用。山奈素含有多個酚羥基,且具有較強的抗氧化作用。山奈提取物對許多人體酶有抑制作用。

含量測定[1]

羅漢果茶中山奈素含量測定

一種HPLC測定羅漢果茶中山奈素含量的 方法,包括以下步驟:

(1)制備對照品溶液:取山奈素對照品與甲醇制成對照品溶液;

(2)制備待測樣品溶液:精密取羅漢果茶樣品加甲醇稀釋,制得待測樣品溶液;

(3)取對照品溶液注入高效液相色譜儀測定,建立山奈素標(biāo)準(zhǔn)曲線;

(4)取待測樣品溶液注入高效液相色譜儀測定,獲得山奈素的峰面積,從而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得山奈素含量;

具體實施方式

(1)制備對照品溶液:取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥過夜的山奈素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得對照品溶液。

(2)制備待測樣品溶液:取羅漢果茶研細(xì),精密稱定30g,精密加入甲醇100ml,稱定重量,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù) 濾液50ml,減壓蒸干,殘渣加水30ml分次轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用水飽和正丁醇40、30、20、20ml分別振搖提取,合并正丁醇提取液,減壓蒸干,殘渣加甲醇14ml使溶解,加18%鹽酸溶 液6ml,置水浴加熱回流30分鐘,放冷,定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,即得待測樣品溶液。

(3)分別精密吸取對照品溶液定量稀釋成濃度為0.003057mg·ml-1、0.006114mg·ml-1、0.01019mg·ml-1、0.02038mg·ml-1、0.03057mg·ml-1的溶液,分別注入Agilent1100型高效液相色譜儀,進樣10μl,測定峰面積,以進樣量(μg)為橫坐標(biāo)(X),山奈素峰面積為縱坐標(biāo)(Y),計算得出回歸方程:Y=5.0732×103X-3.5162(r=0.9998,n=5)色譜條件:5μ,4.6mm×250mm,Diamonsil C18柱,流動相:甲醇-0.4%磷酸氫鈉=58:42;流速:1.0ml/min,柱溫:30℃,檢測波長:364nm。

(4)取待測樣品溶液注入Agilent1100型高效液相色譜儀進行測定,獲得山奈素峰面積,根據(jù)回歸方程計算得到山奈素的含量。取不同批號的羅漢果茶3批分別進行測定,山奈素含量分別為:0.2030mg/塊、0.2027mg/塊,0.2035mg/塊。

應(yīng)用 [2-3]

1、CN201610906122.6提供了一種含有山奈素的殺菌組合物

將兩種不同結(jié)構(gòu)、不同作用機理的殺菌成分進行復(fù)配,是擴大防治譜和提高藥效的有效途徑,更重要的是避免或延緩病害對新成份抗性的產(chǎn)生。發(fā)明人將異野櫻素與山奈素復(fù)配,用于防治作物的病害。具體實施方式為異野櫻素與山奈素的重量份數(shù)之比為,15:1,所述的異野櫻素與山奈素的重量之和占藥劑總重量的15%,壬基酚聚氧乙烯醚類 7%,木素磺酸鈉15%,黃原膠3%,硅油5%,丙三醇7%,其余水補足至100%。

2、CN201610723925.8 提供了由山奈素制備的一類具有輻射防護作用的新化合物

一種新的穩(wěn)定的化合物,其具有降低電離輻射引起的生物損傷的作用,同時該化合物還具有延長動物生存期和存活率的作用,對放療副作用具有明顯的緩解作用,且該化合物毒性較低。本發(fā)明開辟了電離輻射損傷防護與救治的新途徑,其中輻射損 傷包括輻射引起的直接損傷和間接損傷;包括輻射引起的哺乳動物外周血白細(xì)胞、血小板和紅細(xì)胞減少。化療藥物指作用于DNA、RNA和微管蛋白等與細(xì)胞生死攸關(guān)的抗腫瘤藥物。本發(fā)明提供的化合物及其衍生物也可以與已知輻射防護劑聯(lián)用。

式(I)的化合物及其藥學(xué)上可接受的鹽其中Ar選自:芹菜素、木犀草素、山奈素、槲皮素和貝加因;R1為:R2、R3、R4、R5可相同或不同,選自:氫、甲基、乙基、1-4個羥基取代的C1-C5烷基、氨基取代的C1-C5烷基。

主要參考資料

[1] CN201711369861.7 HPLC測定羅漢果茶中山奈素含量的方法

[2] CN201610906122.6一種含異野櫻素的殺菌組合物

[3]CN201610723925.8 一類具有輻射防護作用的新化合物、其制備方法及其藥物應(yīng)用