488-11-9 / 粘溴酸的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

粘溴酸是一種有機(jī)中間體，可由2-呋喃甲酸與溴反應(yīng)開(kāi)環(huán)得到。有文獻(xiàn)報(bào)道粘溴酸可用于制備三硝基丙醛酸二鉀鹽。

制備^[1]

向2-呋喃甲酸（11.2g，0.1mol）的H₂O（50mL）溶液中，滴加溴（25.6mL，0.5mol）。將混合物回流0.5小時(shí)后，除去回流冷凝器，并將溶液再回流0.5小時(shí)。然后將反應(yīng)冷卻至室溫，并將形成的固體過(guò)濾并用亞硫酸氫鈉溶液洗滌。真空干燥后，得到粘溴酸為灰白色固體，產(chǎn)率14.7g，57％。¹HNMR(300MHz,CD₃OD):δ6.08(s,1H).

應(yīng)用^[2]

CN201310292235.8公開(kāi)了一種三硝基丙醛酸二鉀鹽的連續(xù)制備方法，三硝基丙醛酸二鉀鹽是含能材料合成的一種重要中間體。該方法是采用連續(xù)輸送設(shè)備將粘溴酸或粘氯酸的醇溶液與硝化劑溶液并行輸送，并在連續(xù)反應(yīng)器或管路內(nèi)完成反應(yīng)，物料輸送過(guò)程進(jìn)行超聲波分散處理，生成的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)固液分離、洗滌、干燥等處理過(guò)程，得到三硝基丙醛酸二鉀鹽。分離出來(lái)的反應(yīng)母液及洗滌液，經(jīng)過(guò)溶劑蒸餾回收后，蒸餾后的母液結(jié)晶分離溴化鉀或氯化鉀副產(chǎn)物。該方法可以提高反應(yīng)效率，減少物料在線處理量，降低或消除間歇反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)放熱可能帶來(lái)的不安全隱患。另外，副產(chǎn)物得到有效的分離和利用，可以避免對(duì)環(huán)境的污染。

參考文獻(xiàn)

[1]DuanH,NingM,ChenX,etal.Design,synthesis,andantidiabeticactivityof4-phenoxynicotinamideand4-phenoxypyrimidine-5-carboxamidederivativesaspotentandorallyefficaciousTGR5agonists.[J].JournalofMedicinalChemistry,2012,55(23):10475.

[2]CN201310292235.8一種三硝基丙醛酸二鉀鹽的連續(xù)制備方法