485-35-8 / 金雀花堿的提取分離方法

背景技術(shù)

金雀花堿，其分子式為C11H14ON2，分子量為190.24。金雀花堿具有顯著的生物活性，臨床用金雀花堿0.15％的體內(nèi)靜脈注射，搶救因手術(shù)和各種損傷引起的反射最近的研究表明，金雀花堿還具有抗心律失常，抗微生物感染，抗?jié)円约爸斡目拱┗钚浴?/p>

現(xiàn)有對金雀花堿提取純化工藝多是傳統(tǒng)工藝。中國專利201010182690.9公開了一種金雀花堿的提取方法，包括CO2超臨界提取后通過大孔樹脂色譜分離，結(jié)晶重結(jié)晶中國專利201110225551.4公開了披針葉黃華總生物堿和多種高純度藥用物質(zhì)的分離方法，該發(fā)明以披針葉黃華為原料，通過酸水提取，離子樹脂吸附，大孔樹脂富集得到總生物堿，用高速逆流色譜法和制備液相色譜對總生物堿進(jìn)行分離純化，得到高純度的金雀花堿，黃華堿，鷹爪豆堿和N-甲基金雀花堿，僅能進(jìn)行實驗室小試，難以擴(kuò)大應(yīng)用。

中國專利201210315804.1公開了一種牧馬豆中提取金雀花堿的方法，該發(fā)明以牧馬豆為提取原料，用有機(jī)溶劑脫脂后提取，再用硅膠色譜分離，最后重結(jié)晶得金雀花堿；而硅膠色譜可能帶來二次污染，且中國專利200910023485.5公開了一種從披針葉黃華種籽中提取金雀花堿和黃華堿的方法，該發(fā)明以披針葉黃華種籽為提取原料，將披針葉黃華種籽粉碎，提取，濃縮得浸膏，再用有機(jī)溶劑萃取浸膏，酸水溶液反萃取，純化萃取溶劑，同時得到含黃華堿的酸水溶液，此酸水溶液加入堿性試劑堿化，析出結(jié)晶，重結(jié)晶，可得到黃華堿產(chǎn)品；萃取過的浸膏堿化后用有機(jī)溶液萃取，濃縮，結(jié)晶，重結(jié)晶，可得到純度98％以上的金雀花堿產(chǎn)品；該方法工藝復(fù)雜，收率不高。

具體實施方式

根據(jù)所述實施方式，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解，實施例所描述的具體的物料配比，工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明，而不是也不會限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。

取牧馬豆原料10公斤進(jìn)行粉碎，將上述處理所得的原料過10目篩，用8倍質(zhì)量的濃度為95％的乙醇提取提取I小時，得提取液。濃縮提取液至質(zhì)量濃度為1.0g / mL，調(diào)pH至8.0，上預(yù)先過的X-5型大孔樹脂柱（315 X 1500mm），上樣量為0.1倍柱體積，靜置30min，依次用8倍柱體積的純水，8倍柱體積的10 ％的乙醇水溶液替代，替換速度為1.0mL / min，收集10％乙醇替代液，再濃縮至質(zhì)量濃度為1.0g / mL，調(diào)pH至9.0，上制備好的DM18型大孔樹脂柱（315 X 1500mm），上樣量為0.1倍柱體積，靜置30min，依次用5倍柱體積的純水，5倍柱體積的10％乙醇水溶液，8倍柱體積的20％乙醇水溶液洗脫，轉(zhuǎn)化速度為1.0mL / min，收集20％乙醇替代液濃縮干燥得固體，用無水乙醇溶解，固體與無水乙醇的用量比為1g：5ml，也可以用其他醇代替乙醇，例如甲醇，濃縮至金雀花堿結(jié)晶完全，得金雀花堿1.02kg，含量為99.658％，轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)化60.0％。