476-60-8 / 醌茜隱色體的制備

背景及概述^[1]

1，4-二羥基蒽醌隱色體，又名醌茜隱色體，是一種重要的化學(xué)中間體，在染料工業(yè)中具有重要地位，可廣泛得用于溶劑染料、分散染料、活性染料及還原染料中間體。近年來(lái)，該化合物已經(jīng)逐漸被應(yīng)用于如抗腫瘤藥物、抗癌等醫(yī)藥中間體的研發(fā)中。傳統(tǒng)的醌茜隱色體制備工藝主要有兩種：①在堿性條件下，以1，4-二羥基蒽醌為原料，在還原劑保險(xiǎn)粉的作用下，發(fā)生還原反應(yīng)制得；②在酸性條件下，以1，4-二羥基蒽醌為原料，在還原劑鋅粉的作用下，發(fā)生還原反應(yīng)制得。但是這兩條工藝路線有諸多不足之處：1、路線①使用到保險(xiǎn)粉，保險(xiǎn)粉易燃、易分解，屬于難控的?；?，該工藝對(duì)安全環(huán)保措施特別嚴(yán)格；2、路線①在堿性介質(zhì)中采用保險(xiǎn)粉作為還原劑，有大量副產(chǎn)物生成，隱色體需要用大量軟水洗滌，三廢量大，污染嚴(yán)重；3、路線②采用鋅粉作為還原劑，還原轉(zhuǎn)化率不高，有大量重金屬?gòu)U水生成。

結(jié)構(gòu)

制備^[1]

醌茜隱色體的制備如下：

在500ml的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，依次1，4-二羥基蒽醌100g、甲醇265ml、硼酸催化劑6g，常溫?cái)嚢?min后，用氮?dú)庵脫Q5次，同時(shí)觀察高壓釜是否漏氣，升溫，開(kāi)啟氫氣進(jìn)氣閥，反應(yīng)溫度在60℃，釜內(nèi)壓力在0.35MPa條件下保溫2h，調(diào)節(jié)氫氣進(jìn)氣閥，使釜內(nèi)壓力達(dá)0.79MPa保溫1h，降溫到40℃，氮?dú)庵脫Q3次，放料抽濾、洗滌、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物醌茜隱色體90g，收率89％，純度為93.0％。

主要參考資料

[1] CN201810273716.7 二羥基蒽醌隱色體的制備工藝