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三(2-甲氧基苯基)膦簡(jiǎn)稱TOMPP、O-Anisyl3P，可由苯甲醚與三氯化磷反應(yīng)制備得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備一種新的亞銅配合物發(fā)光材料。
將配備有溫度計(jì)，機(jī)械攪拌器，滴液漏斗和回流冷凝器的2升反應(yīng)容器連接至惰性氣體源，并裝入113 g（1.04mol）的苯甲醚和250 ml的MTBE。脫氣后，在1小時(shí)內(nèi)加入440ml（0.70mol）正丁基鋰（在己烷中1.6M），在此期間溫度逐漸升高至回流溫度（約60℃）。在該溫度下保持16小時(shí)后，將反應(yīng)器內(nèi)容物冷卻至環(huán)境溫度（此時(shí)，GC分析表明正丁基鋰的轉(zhuǎn)化率> 99％，并形成了相應(yīng)量的2-硫代苯甲醚）。接下來(lái)，以反應(yīng)混合物的溫度不超過(guò)30℃的速率添加100ml的MTBE和19.3ml（31.0g，0.225mol）的三氯化磷的混合物。添加完成后，將白色/黃色懸浮液再攪拌4小時(shí)。隨后，加入30ml水，并將白色沉淀物濾出。接下來(lái)，將白色固體用甲醇（2×200ml）洗滌，過(guò)濾，并在真空（1mbar，60℃）下干燥。產(chǎn)率：63.4g（80％）的細(xì)白色粉末，根據(jù)1H NMR和31P NMR，其是＞99％純的TOMPP。
三(2-甲氧基苯基)膦可用于大量的配合物材料[Cu(O-Anisyl3P)(2,2’-bipy)](PF6)晶體樣品的制備：稱量0.037g（0.1mmol）的Cu(CH3CN)4PF6，0.035g（0.1mmol）的O-Anisyl3P， 0.016g（0.1mmol）的2,2’-bipy；分別用5mL的二氯甲烷溶解后依次混合，充分?jǐn)嚢枋怪浞职l(fā)生配位反應(yīng)，得到紅棕色澄清溶液；過(guò)濾后，將上述溶液在室溫下減壓旋蒸除去所有溶劑，干燥，最終得到淺色晶體粉末產(chǎn)物，產(chǎn)率為78%（以Cu計(jì)算）。將配合物置于4-甲基吡啶的氣氛中響應(yīng)后，能觀察到非常亮的藍(lán)綠色發(fā)光。
[1] From PCT Int. Appl., 2000008030, 17 Feb 2000
[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201910225396.2 一種對(duì)4-甲基吡啶蒸汽選擇性響應(yīng)的亞銅配合物熒光傳感材料