466-37-5 / 2，2，2-三苯基苯乙酮的制備方法

背景及概述^[1]

2，2，2-三苯基苯乙酮可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2，2，2-三苯基苯乙酮，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

通過頻哪醇重排制備苯基三苯基甲基酮（2，2，2-三苯基苯乙酮）。采用磺酰亞胺作為反應(yīng)原料，磺酰亞胺無毒，非揮發(fā)性，無腐蝕性，另一個有價值的方面是課從反應(yīng)混合物中以高收率容易地回收，具有經(jīng)濟和生態(tài)優(yōu)勢。具體步驟為：將鄰苯二甲磺酰亞胺（1；20摩爾％；0.066g，0.3mmol）加入到1，1，2，2-四-1，2-二醇（0.55g，1.5mmol）在甲苯（10mL）中的溶液中，并且將混合物在110℃下攪拌7小時。通過TLC，GC和GC-MS分析監(jiān)測反應(yīng)，直至完全轉(zhuǎn)化為所需產(chǎn)物。將混合物倒入Et2O-H2O（40mL，1：1）中，分離水層，用H2O（20mL）洗滌有機萃取物，干燥（Na2SO4），并減壓蒸發(fā)。通過快速色譜法（PE-Et2O，9：1）純化粗殘余物，得到純的2，2，2-三苯基苯乙酮。收率：0.52g（100％）；白色固體。熔點182.5-183.2℃（甲苯-PE）（Lit.41185-187℃）。1HNMR（200MHz，CDCl3）：δ=7.09-7.24（m，18H），7.59-7.63（m，2H）。13CNMR（50MHz，CDCl3）：δ=71.2，126.87（3℃），127.80（2℃），127.99（6℃），131.10（6℃），131.25（2℃），131.88，137.66，143.39（3C），199.03。IR（CCl4）：1684（CO）cm-1。

主要參考資料

[1] o-Benzenedisulfonimide as Reusable Brønsted Acid Catalyst for Acid-Catalyzed Organic Reactions