464-49-3 / 樟腦的制備

背景及概述^[1][2]

樟腦包括合成樟腦和天然樟腦。合成樟腦又稱莰酮，分子式C10H18O，是一種白色晶體，有清涼醒神氣味，易溶于有機溶劑，易升華。天然樟腦又稱右旋樟腦(d-camphor),為樟科植物樟的枝、干、根，經(jīng)水蒸汽蒸餾得揮發(fā)后，再用分餾法從中提取得到的白色晶體產(chǎn)品。天然樟腦也被廣泛用于醫(yī)藥、化工以及國防工業(yè)中,是國際市場上不可缺少的重要商品。目前天然樟腦的制備原料多采用樟樹樹干和根，只能采收一次，資源越來越少，且樟樹為國家二級保護(hù)樹種，采收成本高且樟腦含腦量低，提取時間長，提取的樟油粗油需要二次蒸餾，二次蒸餾過程中會產(chǎn)生污染，提高了生產(chǎn)成本，不利于環(huán)境保護(hù)和市場銷售。

樟腦

應(yīng)用^[3]

樟腦是一種重要的有機化工中間體，主要應(yīng)用于醫(yī)藥、日化及輕工等行業(yè)，樟腦有較強烈的清涼感和芳香氣味，具有皮膚刺激類藥物活性、防腐活性、驅(qū)蟲及防蟲蛀活性，以及對硝化棉等特殊材料的良好增塑性能，因此，樟腦在醫(yī)藥中間體、環(huán)境友好型防蟲蛀劑、香料、熏香、工業(yè)原料等領(lǐng)域內(nèi)得到了廣泛的應(yīng)用。樟腦用途較廣，主要包括：1)直接藥用，可入跌打、活血外用藥膏和藥用油(水)制劑，也可入解暑醒腦健胃作用的口服中成藥制劑等；(2)藥物中間體，用于生產(chǎn)中樞神經(jīng)興奮劑的醫(yī)藥中間體樟腦磺酸和苯甘氨酸；(3)工業(yè)原料，可用作如賽璐珞、增塑劑、無煙火藥、硝化纖維、防腐劑等；(4)日用樟腦制品原料，用作衣物、毛料、書籍、文件、檔案等的防蟲蛀劑；(5)香料，應(yīng)用于日化香精配方和日用化學(xué)品和工業(yè)品的加香；(6)熏香、宗教禮拜用。樟腦又是生產(chǎn)龍腦烯腈、龍腦烯酸酯、溴樟腦、樟腦醑及樟腦磺酸鈉的主要原料。

制備^[2]

(1)、去雜：

將香樟枝和香樟葉中的雜質(zhì)去除，備用；

(2)、粉碎：

將經(jīng)過步驟(1)去雜后的香樟枝和香樟葉進(jìn)行粉碎處理，得到顆粒狀的香樟枝與香樟葉；

(3)、制備樟油粗油：

(31)將步驟(2)得到的顆粒狀的香樟枝與香樟葉投入到提取罐中，鎖緊投料口；

(32)從底部向提取罐通入水蒸汽，逐步升溫，最終維持提取溫度95℃，提取6小時，得到油水混合蒸汽；

(33)將步驟(32)得到的油水混合蒸汽通過冷凝器冷凝，得到乳白色的油水混合物和部分結(jié)晶物；

(34)將步驟(33)得到的油水混合物和部分結(jié)晶物經(jīng)過油水分離器分離后得到樟油粗油；

(4)、結(jié)晶：

進(jìn)步驟(34)得到的樟油粗油置于結(jié)晶桶中，在-15℃結(jié)晶6小時，得到結(jié)晶后的樟油中間品；

(5)、離心：

將步驟(4)得到的結(jié)晶后的樟油中間品置于離心機中，以800r/min的轉(zhuǎn)速離心30分鐘，分別得到粗樟腦和副產(chǎn)品；

(6)、制備天然樟腦

將步驟(5)得到的粗樟腦置于升華罐，升華罐包括升華罐夾層和升華罐內(nèi)腔，控制升華罐夾層溫度在220℃，升華罐內(nèi)腔的溫度200℃，升華6小時，然后經(jīng)過冷凝后即得到天然樟腦。經(jīng)檢測，天然樟腦的產(chǎn)率為5.00％。

步驟(2)得到的顆粒狀的香樟枝與香樟葉的長度為1cm。

步驟(33)中冷凝溫度不超過35℃。

主要參考資料

[1]黃萬波, 徐曉風(fēng), & 李天元. (1987). 湖北房縣樟腦洞舊石器時代遺址發(fā)掘報告. 人類學(xué)學(xué)報(04), 37-44+109-111.

[2] 黃萬波, 徐曉風(fēng), & 李天元. (1987). 湖北房縣樟腦洞舊石器時代遺址發(fā)掘報告. 人類學(xué)學(xué)報(04), 37-44+109-111.

[3] 祁春芳. (2014). 樟腦酚和氫氧化鈣糊劑治療兒童牙病的臨床效果分析. 中國保健營養(yǎng)(下旬刊), 24(002), 1019.