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目前生產(chǎn)三溴硝基甲烷的方法,在生產(chǎn)過程中都需要大量的甲苯萃取物料進(jìn)行提純,這些都需要高溫、高真空蒸餾,危險性很大。設(shè)備上還需要耐腐蝕和高精密計量的泵。這種傳統(tǒng)方法的生產(chǎn)過程成本高、危險性高,而產(chǎn)品的效率和純度都不夠高。目前國內(nèi)的生產(chǎn)三溴硝基甲烷的方法產(chǎn)品收率般在88%,最終產(chǎn)品的純度大于等于98%。產(chǎn)品收率偏低,純度也難以提高,并且需要大量的溶劑重結(jié)晶,生產(chǎn)成本高。
一種三溴硝基甲烷的合成工藝,它不需要耐腐蝕,高精密計量泵,中間體的收率和純度得到了提高;簡化三溴硝基甲烷的生產(chǎn)過程,降低生產(chǎn)成本、提供生產(chǎn)的安全性,提高生產(chǎn)效率合成品回收率,簡化了中間過程,提高了產(chǎn)品的純度和質(zhì)量。采用以下技術(shù)方案:在溴化反應(yīng)中加入抑制劑,防止副反應(yīng)的發(fā)生,提高中間體的純度;在縮合反應(yīng)以水代替甲苯,成本大大降低;合成反應(yīng)如下:
三溴硝基甲烷應(yīng)用舉例如下:
1)制備2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇。該方法通過將硝基甲烷、溴、水投入反應(yīng)瓶中,緩慢加入氫氧化鈉的水溶液,攪拌0.5~2小時,通入氯氣,在0~70℃,攪拌反應(yīng),得到三溴硝基甲烷;然后將所得的三溴硝基甲烷與甲醛、硝基甲烷攪拌0.5~2小時,在60℃以下,緩慢加入無機(jī)堿催化劑的水溶液,在0~60℃反應(yīng)0.5~2小時,冷卻,結(jié)晶,過濾,干燥即得2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇。該方法生產(chǎn)成本低、適合工業(yè)化生產(chǎn)、生產(chǎn)工藝清潔且使溴的利用率提高到90%以上。
2)制備一種新型抗菌組合物,它在使用大量水的不同工業(yè)領(lǐng)域中如在造紙工業(yè)的白水系統(tǒng)中非常有用。本發(fā)明的組合物是一個三組分組合物,包括:(A)一種異噻唑酮化合物的無機(jī)鹽絡(luò)合物,例如5-氯-2-甲基-3-異噻唑酮硝酸鎂和2-甲基-3-異噻唑酮硝酸鎂,與選自下列物組中的兩種化合物相混合,該物組包括(B)三溴硝基甲烷,(C1)第一個溴硝基醇,例如2,2-二溴-2-硝基乙醇,和(C2)第二個溴硝基烷二醇,例如2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇。
[1] CN200710195006.9一種三溴硝基甲烷的合成工藝
[2] CN200610041200.72-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的制備方法
[3] CN95108605.7抗菌組合物