462-34-0/三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物在合成3-巰基-1-丙醇中的應(yīng)用

背景及概述

三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物，也叫三氟化硼四氫呋喃，一種化學(xué)品，分子式C4H8BF3O，主要用作有機(jī)反應(yīng)的催化劑，化學(xué)試劑以及作為醫(yī)藥中間體。

應(yīng)用 ^[1]

三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物用于合成3-巰基-1-丙醇。3-巰基-1-丙醇是制備醫(yī)藥、農(nóng)藥、電子材料的重要中間體。工業(yè)中，3-巰基-1-丙醇是重要的精細(xì)化工原料。因此，3-巰基-1-丙醇具有很好的市場前景。

CN201611100648.1提供一種成本低、純度高、操作 簡便、質(zhì)量可控的3-巰基-1-丙醇的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種3-巰基-1-丙醇的制備方法，包括以下步驟：將四氫呋喃、3-巰基丙酸加入到反應(yīng)釜中，然后在10~20℃分批加入硼氫化鈉，不斷攪拌，硼氫化鈉滴加完全后，攪拌30分鐘，然后在此溫度下緩慢滴加三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物溶液，升溫至30~40℃并保持4~6小時(shí)，再升溫至50~60℃并保持1~1.5小時(shí)，得到固體混合物，冷卻至室溫。緩慢滴加水，然后蒸出四氫呋喃，降至室溫后，加入33%wt鹽酸，調(diào)節(jié)pH至2~3，然后加入氯仿，抽濾、分液、蒸餾收集3-巰基-1-丙醇。所述3-巰基丙酸、硼氫化鈉的最優(yōu)摩爾比為1︰1.5~1.7。所述3-巰基丙酸、三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物的最優(yōu)摩爾比為1︰0.8~1.0。

本發(fā)明的3-巰基-1-丙醇的制備方法的反應(yīng)式如下：

本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是：3-巰基-1-丙醇的制備所用原料皆為常用化學(xué)品，原料價(jià)格 較低，節(jié)約了成本；采用硼氫化鈉與三氟化硼四氫呋喃絡(luò)合物反應(yīng)得到硼烷，直接還原3-巰 基丙酸，條件溫和，簡單易行，提高了操作過程中的安全性；并且3-巰基-1-丙醇收率可達(dá) 80%以上，產(chǎn)品純度可達(dá)99.3%以上；制備過程污染小，所用有機(jī)溶劑四氫呋喃和氯仿均可循環(huán)使用，后處理產(chǎn)生的硼酸經(jīng)濃縮重結(jié)晶可回收利用，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

主要參考資料

[1] CN201611100648.1 3-巰基-1-丙醇的制備方法