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對氯三氟甲氧基苯是一種有機(jī)中間體，可將對氯苯酚制成對氯苯甲醚，然后依次氯代、氟代得到。
首先配置好氫氧化鈉溶液，將對氯苯酚滴入氫氧化鈉溶液中，在40℃溫度下滴入硫酸二甲酯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)10h。經(jīng)壓濾分出甲基硫酸鈉，母液分層，得到對氯苯甲醚。
將上步反應(yīng)產(chǎn)生的對氯苯甲醚、溶劑（對二三氟甲苯）加入反應(yīng)釜內(nèi)，然后打開夾套蒸汽閥加熱升溫到70℃，開始通入氯氣，對氯苯甲醚與氯氣的投料摩爾比為1:3.03。在光照下發(fā)生光氯化反應(yīng)，在反應(yīng)初期時，氯氣通入量不大，隨著反應(yīng)的進(jìn)行逐漸增加，反應(yīng)中期時通氯量達(dá)最大值，反應(yīng)物料經(jīng)冷凝器后，冷凝液回流至反應(yīng)釜，氯化到終點(diǎn)后通過蒸餾回收溶劑（對二三氟甲苯），蒸餾控制溫度110℃以上，蒸餾6h。蒸餾塔及接收罐的排空，經(jīng)兩級冷 井冷卻緩沖后，排空，溶劑回收率為99.48%。溶劑回收過程中有少量溶劑對二三氟甲苯。對氯三氯甲氧基苯的收率為99.2%。光氯化反應(yīng)周期約為24 小時。光氯化過程中 產(chǎn)生氯化氫氣體（含氯氣）經(jīng)過4 級水降膜吸收后，進(jìn)入氯氣回收裝置，在不泄漏的情況下 氯氣幾乎全部回收，產(chǎn)生的鹽酸作為副產(chǎn)品出售。非正常工況下，氯化氫氣體（含少量氯氣） 先經(jīng)四級水降膜吸收后再經(jīng)堿液破壞后，進(jìn)入酸性尾氣吸收系統(tǒng)處理后經(jīng)排氣筒排放，產(chǎn) 生的次氯酸鈉溶液作為廢液處理。
氯化反應(yīng)完成后，將氯化物料打入氟化釜中，并加入計(jì)量好的氟化氫，起動攪拌機(jī)，打 開夾套蒸汽閥升溫到95℃進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)壓力3.0Mpa，反應(yīng)時間48h。氟化氫經(jīng)冷凝器 后，冷凝液回流至反應(yīng)釜，未冷凝的氣體氯化氫去鹽酸吸收塔，生成鹽酸，氯化料與氟化氫 的投料量摩爾比為1:5.16。對氯三氟甲氧基苯的收率為99%。氟化過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體 經(jīng)過4 級水降膜吸收后，產(chǎn)生的鹽酸作為副產(chǎn)品出售或自用，氯化氫氣體經(jīng)酸性廢氣吸收系統(tǒng)吸收后由排氣筒排放。氟化料加堿中和水汽蒸餾，控制溫度為100℃，蒸餾釜產(chǎn)生的廢水進(jìn)污水處理站處理，水汽料再進(jìn)行精餾，精餾產(chǎn)生的釜?dú)?，氟化物料?jīng)精餾后備用。精餾控制溫度125℃，精餾6h。
[1] [中國發(fā)明] CN201610470324.0 一種對氨基三氟甲氧基苯生產(chǎn)工藝