4405-08-7 / 1-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)胍的分析檢測(cè)

背景及概述^[1]

1-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)胍是二甲雙胍的的雜質(zhì)B，1-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)胍是二甲雙胍的含量必須控制到0.1%以下。二甲雙胍是一種具有治療肥胖、單純飲食控制不滿意及體育鍛煉無(wú)效的II型糖尿病患者的降血糖藥物。

分析檢測(cè)^[1]

Victor David等人提出了一種新的HPLC-二極管陣列檢測(cè)器（DAD）分離測(cè)定二甲雙胍中1-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪-2-基)胍的方法。該方法的新穎性是通過(guò)應(yīng)用離子對(duì)機(jī)制實(shí)現(xiàn)的，以在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間和高分辨率下實(shí)現(xiàn)所有分析物的分離。

實(shí)驗(yàn)是使用Agilent 1100液相色譜儀進(jìn)行的。由脫氣機(jī)，四元泵，自動(dòng)進(jìn)樣器，柱溫箱和DAD組成。色譜數(shù)據(jù)通過(guò)Chemstation軟件（Agilent Technologies，Waldbronn，Germany）獲得。使用的色譜柱Inertsil 5 ODS-2 (Varian, Middelburg,Netherlands)長(zhǎng)度為250 mm，內(nèi)徑為4.6 mm。該柱恒溫在30℃。流動(dòng)相由乙腈/水成分的體積比為1/4的混合物組成。含水組分包含0.01 mol/L的辛酸磺酸鈉，用H₃PO₄調(diào)節(jié)至pH3。流動(dòng)相流速設(shè)置為1.2 mL/min。開始實(shí)驗(yàn)時(shí)，至少需要20分鐘的柱平衡。自動(dòng)進(jìn)樣5μL。檢測(cè)可以在兩個(gè)波長(zhǎng)（218+2和232+2 nm）下實(shí)現(xiàn)的，而參考波長(zhǎng)為360+10 nm。

參考文獻(xiàn)

[1]Victor David , Andrei Medvedovici & Florin Albu (2005) Retention

Behavior of Metformin and Related Impurities in Ion‐Pairing Liquid Chromatography,

Journal of Liquid Chromatography & Related Technologies, 28:1, 81-95