4399-55-7/直接藍(lán)71的制備方法

背景及概述^[1-2]

偶氮基—N=N—與兩個(gè)烴基相連接的化合物，通式為R—N=N—R′。偶氮基能吸收一定波長的可見光，是發(fā)色團(tuán)。偶氮染料是偶氮基兩端連接芳基的品種最多和應(yīng)用最廣的合成染料。有些偶氮化合物在分析化學(xué)中可作指示劑及用作聚合反應(yīng)的引發(fā)劑。多屬低毒。主要毒作用：①大量進(jìn)入體內(nèi)可致中毒性肝病。②致敏和刺激作用，皮膚致敏較多見，對皮膚及粘膜有一定刺激作用。③有些偶氮染料具有芳香胺結(jié)構(gòu)或在體內(nèi)代謝轉(zhuǎn)化為芳香胺化合物，具有芳香氨基化合物的毒性。④某些偶氮化合物是動(dòng)物致癌物，典型的致癌性偶氮化合物具有4位取代的環(huán)外氨基，有時(shí)需要N-甲基-4-氨基取代。直接藍(lán)71是由氨基C酸的重氮產(chǎn)物與甲萘胺偶合后，偶合產(chǎn)物再重氮后與克酸偶合-重氮，重氮產(chǎn)物與酸偶合，偶合產(chǎn)物經(jīng)鹽析得到最終產(chǎn)品。

結(jié)構(gòu)

制備方法^[2]

直接藍(lán)71通過“氨基C酸重氮化-一次偶合-二次重氮化-二次偶合-三次重氮化-三次偶合-鹽析過濾”制得。直接耐曬藍(lán)B2RL(直接藍(lán)71)鹽析廢水的COD約為27441mg/L，pH＝8，氯化鈉含量為18％。

(1)濕式氧化：將鹽析廢水升溫至220℃，通氧氣調(diào)節(jié)濕式氧化反應(yīng)釜內(nèi)壓力為3Mpa，攪拌速率為400r/min，反應(yīng)3h，得到氧化處理液。

(2)吸附：向氧化處理液中加入0.3％(以氧化處理液的質(zhì)量為基準(zhǔn))硅藻土，攪拌反應(yīng)90min，過濾得到無色濾液I；

(3)雙極膜：濾液I進(jìn)入二隔室雙極膜電滲析系統(tǒng)，進(jìn)水溫度28℃，電流密度550A/m2，經(jīng)過電滲析系統(tǒng)后，得到的含酸7.5％、含鹽0.9％的溶液Ⅰ和含堿7％的溶液Ⅱ。溶液Ⅰ用于氨基C酸的打漿溶解、溶液Ⅱ用于一次偶合、二次偶合中調(diào)節(jié)pH。

主要參考資料

[1] 環(huán)境科學(xué)大辭典

[2] CN201510731382.X一種改進(jìn)的染料合成工藝