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三氟甲基苯甲酸化合物是一種醫(yī)藥、農(nóng)藥化學(xué)中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。2?三氟甲基苯甲酸用于一種新型廣譜殺菌劑氟吡菌酰胺的合成。該殺菌劑的化學(xué)名稱為：N?{2?[3?氯?5?(三氟甲基)?2?吡啶]乙基｝?2?(三氟甲基)苯甲酰胺，可用于葡萄，梨果和核果類水果，蔬菜，大田作物的疾病控制。
在配有攪拌機、溫度計的5L不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，降溫至5℃以下，依次加入氟化氫和2?三氯甲基二氯芐，且二者的質(zhì)量比為0.2∶1，再加入催化劑全氟辛基磺酰氟，2?三氯甲基二氯芐與催化劑的質(zhì)量比為1∶0.001，升溫至80～90℃，控制反應(yīng)壓力2.5?2.8MPa，反應(yīng)4小時。取樣，GC檢測，中間產(chǎn)物2?二氟一氯甲基二氯芐含量為0.3％。反應(yīng)結(jié)束用氮氣吹掃除去過量的氟化氫，用碳酸鉀水溶液中和至pH＝6～7。靜置，分離出產(chǎn)物2?三氟甲基二氯芐，含量96.6％，收率94.1％。
將氟化反應(yīng)產(chǎn)物2?三氟甲基二氯芐和硝酸反應(yīng)，經(jīng)酸性水解及氧化反應(yīng)后，得到目標化合物2?三氟甲基苯甲酸，
于裝有溫度計，攪拌裝置，冷凝裝置及尾氣吸收裝置的1000ml反應(yīng)瓶中，投入540.56g鄰甲基苯甲酸，571.0g氯化亞砜，2gN,N-二甲基甲酰胺，升溫至90℃，攪拌反應(yīng)3h后，反應(yīng)液完全透明，減壓脫除過量的氯化亞砜，得到鄰甲基苯甲酰氯612.7g，純度98.8%，收率99.7%。
于裝有冷凝裝置，尾氣吸收裝置的兩個串聯(lián)光氯化反應(yīng)器中分別加入鄰甲基苯甲酰氯300g，OXE-11.0g，溫度升至120℃，將氯氣通過濃硫酸干燥瓶脫水、緩沖瓶后通入反應(yīng)液中，鼓泡反應(yīng)20h，氯氣通入速度為反應(yīng)前中期（6～15h）1～2g/min，后期（15～20h）0.5～1g/min；尾氣由氫氧化鈉吸收，反應(yīng)過程跟蹤取樣分析，得到2-三氯甲基苯甲酰氯495g，純度97.8%、收率96.8%。
將安裝有攪拌裝置，尾氣吸收裝置的高壓反應(yīng)釜打壓試漏，抽真空，然后加入溶有0.5g全氟正丁基磺酰氟的鄰三氯甲基苯甲酰氯470g、氟化氫100g，關(guān)閉閥門，2～4h升溫至100℃，壓力控制在2.2～2.4MPa，恒溫恒壓維持4h，反應(yīng)完成，泄壓氮氣吹掃，將物料壓出反應(yīng)釜，得包含有2-三氯甲基苯甲酰氟物料體系，直接用于下步水解反應(yīng)。
將包含有2-三氯甲基苯甲酰氟物料體系約350g，常溫下以4g/min滴入裝有攪拌、回流冷凝裝置的1000ml反應(yīng)瓶中，反應(yīng)瓶中預(yù)裝有300g蒸餾水，滴加完成后，在1～2h升溫至回流，反應(yīng)2h，緩慢降溫，降至85℃時開始有固體析出，降溫2h后降至室溫，固體全部析出，抽濾，水洗，減壓蒸餾，得到340g塊狀粗品，用300g甲苯加熱溶解，緩慢降溫結(jié)晶，得到晶體2-三氟甲基苯甲酸335g，純度99.5%，收率96.8%。
[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201310258354.1一種2-三氟甲基苯甲酸的制備方法
[2][中國發(fā)明]CN201710601117.9一種鄰間對-三氟甲基苯甲酸合成方法