431-89-0 / 七氟丙烷的純度分析

背景及概述^[1][2]

七氟丙烷屬于新式高效滅火氣體，其具有無色無味、絕緣性強(qiáng)的特征，在滅火過程中也不容易造成二次污染。從滅火原理角度上來看，七氟丙烷在噴出之初屬于液體，在氣化過程中會吸收大量熱量，有效降低火災(zāi)現(xiàn)場的火焰溫度。由于七氟丙烷具有較強(qiáng)的絕緣性，同時不容易造成二次污染，所以在滅火中具有廣泛的應(yīng)用前景。

系統(tǒng)構(gòu)成模式^[1]

滅火系統(tǒng)將七氟丙烷作為滅火劑，在成本適應(yīng)性原則的要求下，動力氣體選擇氮?dú)饧纯?，利用噴嘴進(jìn)行七氟丙烷的釋放，短時間內(nèi)就可以通過氣化形成大量的七氟丙烷氣體，有效實(shí)施滅火操作。根據(jù)系統(tǒng)的構(gòu)建需要，其物理方面的硬件包括有分配釋放系統(tǒng)、滅火系統(tǒng)、滅火劑儲存系統(tǒng)、探測系統(tǒng)等。根據(jù)控制單元來看，則包括探測、控制、釋放、噴嘴、管網(wǎng)以及報(bào)警顯示等部分。

根據(jù)消防保護(hù)的分布情況，七氟丙烷滅火系統(tǒng)可以劃分為獨(dú)立系統(tǒng)和組合分配系統(tǒng)。其中，不同的防護(hù)單元設(shè)置相對獨(dú)立的系統(tǒng)，不同的系統(tǒng)具有各自的單元檢測、維護(hù)體系，即使某一個出現(xiàn)故障與問題，也不會相互影響和牽連。除此之外，在不同的防護(hù)單元中，系統(tǒng)可以共用藥劑、裝置，以此來降低成本，當(dāng)然該模式也存在些許缺陷，那就是所防護(hù)單元總數(shù)不應(yīng)超過八個，并且所防護(hù)單元的最大藥劑量與最小藥劑量不應(yīng)該相差特別大。

純度分析^[2]

1. 試劑與儀器

二氯二氟甲烷(氟利昂-12，CF2C12)，二氯一氟甲烷( 氟利昂-21， CHFC12 ) ， 1，1，2-三氯三氟乙烷(氟利昂-113，C2F3C13) 和七氟丙烷(HFC-227ea，CF3CHFCF3 ) 購買于上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。Agilent 7890B 氣相色譜儀(FID 檢測器)，美國安捷倫公司;Agilent 7890A /5975C 氣相色譜儀質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國安捷倫公司。

2. 實(shí)驗(yàn)條件

2. 1 Agilent7890B 氣相色譜條件( 純度分析)

色譜柱 Gaspro 30 m×0.32 mm×0.25 μm)；載氣：高純氮?dú)?純度≥99. 999%)，流速 3 mL/min (恒定) ; 進(jìn)樣口溫度: 200 ℃;檢測器 FID 溫度: 250 ℃ ; 分流進(jìn)樣，分流比 40∶1。色譜柱溫度: 200 ℃保持 8 min。

2. 2 Agilent 7890A /5975C 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀( 定性分析)

(1) 色譜條件: 色譜柱: DB － 5MS 石英毛細(xì)管柱( 30 m×0. 25 mm( 內(nèi)徑) ×0. 25 μm)；進(jìn)樣口溫度: 250 ℃；升溫程序:初始柱溫 60 ℃，保持 1 min，以 20 ℃/min 升溫至 80 ℃，保持2 min；載氣: 氦氣( 純度≥99. 999%) ，流速 1 mL/min; 進(jìn)樣方式: 分流進(jìn)樣，分流比: 20∶1；進(jìn)樣量: 5 μL。

(2) 質(zhì)譜條件: 色譜與質(zhì)譜接口溫度: 280 ℃；電離方式:電子轟擊源(EI) ; 監(jiān)測方式: 全掃描模式( SCAN)，特征離子:69∶151∶82∶51 (100∶58.2∶27. 9∶14. 4) ; 電離能量:70 eV; 溶劑延遲: 0. 2 min。

3. 取樣方法

用帶有一根干燥的不銹鋼管的采樣罐進(jìn)行采樣，不銹鋼管連接灌裝七氟丙烷滅火劑的鋼瓶中，取液相氣化樣，關(guān)閉閥門待測。

4.氣體分析

將收集到的七氟丙烷樣品 輕輕的打開采樣罐的閥門，用微量注射器吸取約 5μL 氣體樣品， 用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析。若定性分析結(jié)果為七氟丙烷則再將采樣罐與氣相色譜儀連接，通過閥進(jìn)樣的方式，分析其純度。

主要參考資料

[1] 蒲龍.七氟丙烷滅火系統(tǒng)特點(diǎn)及原理探討[J].石化技術(shù),2019,26(04):318.

[2]徐丹,周良春.七氟丙烷定性分析及純度的檢測[J].廣州化工,2019,47(03):79-81.