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四乙基四氟硼酸銨(Et4NBF4)是一種白色至類白色晶體，具有密度小，熔點高，粘度低，穩(wěn)定且電導(dǎo)性良好的性質(zhì)。Et4NBF4作為電解質(zhì)鹽廣泛地應(yīng)用于超級電容器有機(jī)電解液中，并且在鋰離子電池、電化學(xué)實驗分析和藥物中間體等諸多方面有著應(yīng)用和報導(dǎo)。
利用微通道反應(yīng)器合成四乙基四氟硼酸銨的方法，包括：150g氟硼酸溶液(質(zhì)量濃度為25％)和將270g四乙基氫氧化銨溶液(質(zhì)量濃度為40％)通入微通道反應(yīng)器中，氟硼酸溶液和四乙基氫氧化銨溶液的體積流量比為1:2，在40℃停留3min，得到四乙基四氟硼酸銨溶液，蒸發(fā)濃縮析晶，即得四乙基四氟硼酸銨粗品和母液，母液用于制取氟硼酸溶液。
將四乙基四氟硼酸銨粗品和其2倍質(zhì)量的去離子水在反應(yīng)釜中混合，加熱煮沸，降溫析晶，通過固液分離器得到四乙基四氟硼酸銨固體和一次母液，在線檢測四乙基四氟硼酸銨固體，各項指標(biāo)(水分含量除外)滿足要求，經(jīng)低溫真空干燥制成成品；一次母液進(jìn)行一次結(jié)晶(即加熱煮沸、降溫析晶)，經(jīng)固液分離，得到滿足指標(biāo)要求的四乙基四氟硼酸銨固體；一次結(jié)晶過程持續(xù)數(shù)次后，檢測到四乙基四氟硼酸銨固體不能滿足指標(biāo)要求，將一次母液經(jīng)離子交換樹脂處理后，所得濾液重新進(jìn)行一次結(jié)晶，將不達(dá)標(biāo)的四乙基四氟硼酸銨固體進(jìn)行二次純化：將不達(dá)標(biāo)的四乙基四氟硼酸銨固體和2倍質(zhì)量的去離子水混合，加熱煮沸，降溫析晶，經(jīng)固液分離得到二次母液和四乙基四氟硼酸銨濕品，二次母液進(jìn)行一次結(jié)晶，四乙基四氟硼酸銨濕品經(jīng)低溫真空干燥，制成成品。
本實施例得到的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率為99.61％，產(chǎn)率為93.68％。
(1)、硼酸的精制：
具體操作如下：
將工業(yè)硼酸溶于煮沸的去離子水中，然后過濾，濾液降至室溫，結(jié)晶，過濾，并用去離子水進(jìn)行洗滌，然后將濾餅重新溶于煮沸的去離子水中，降溫、結(jié)晶，重復(fù)三次重結(jié)晶過程，可得精制硼酸，收率為42～50％；
(2)氟硼酸的制備：
稱取100ml40％(wt)氫氟酸加入帶有攪拌、冷凝回流裝置和冷卻盤管的聚四氟材質(zhì)反應(yīng)器中，邊攪拌邊于1小時內(nèi)分批加入硼酸34.5克，反應(yīng)溫度為35℃，加畢硼酸繼續(xù)攪拌半小時，然后停止攪拌在室溫下靜置2小時，過濾，除去不容物雜質(zhì)，即得33％±濃度的氟硼酸水溶液；
(3)四乙基氟硼酸銨的合成及精制：
稱取25g四乙基氯化銨和50g丁醇加入聚四氟材質(zhì)的反應(yīng)器中，于30℃，2小時內(nèi)緩慢滴加氟硼酸水溶液，然后升溫至40℃繼續(xù)反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后，減壓濃縮，并在室溫下加入丁醇25g，攪拌2小時進(jìn)行晶化，過濾，并用丁醇洗滌，去除帶有雜質(zhì)的母液，得到的濕粉——四乙基四氟硼酸銨40g；將四乙基四氟硼酸銨濕粉放入裝有150ml乙醇溶液的帶有冷凝回流裝置的容器，升溫煮沸，待固體全部溶解后，邊攪拌邊降溫，冷卻至室溫，并在室溫下進(jìn)行晶化、過濾，并用室溫下的乙醇溶液洗滌，重復(fù)重結(jié)晶過程兩次，經(jīng)真空干燥，得到21g合格四乙基四氟硼酸銨產(chǎn)品，收率為64.2％(mol)。
[1][中國發(fā)明]CN202010619843.5一種雙極膜電滲析輔助制備四乙基四氟硼酸銨的方法
[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200510086517.8一種四乙基四氟硼酸銨的制備方法