4253-34-3 / 甲基三乙酰氧基硅烷的制備方法

背景及概述^[1]

有機(jī)硅交聯(lián)劑是在同一硅原子上含有兩種性質(zhì)不同的活性基團(tuán)，一種是硅官能的反應(yīng)性基團(tuán)如-Si(OC2H5)，它能與無機(jī)填料的表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成-Si-O-Si-化學(xué)鍵；另一種是碳官能的反應(yīng)性基團(tuán)，如H2NCH2CH2CH2Si-，它能與有機(jī)聚合物發(fā)生反應(yīng)，變成聚合物的有效成分，從而能使兩種性質(zhì)差異很大的材料得到很好的粘結(jié)。硅烷交聯(lián)劑在兩種物質(zhì)界面處起架橋作用，形成的化學(xué)鍵把兩種性質(zhì)不同的物質(zhì)偶聯(lián)起來，在有些情況下把這類化合物用于處理玻璃纖維或它材料的表面，所以又稱表面處理劑，在另外一些情況下用它來提高合成樹脂對其它材料的粘接能力，也稱之為增粘劑，經(jīng)硅烷交聯(lián)劑處理過的玻璃纖維廣泛用于熱固性和熱塑性增強(qiáng)塑料，能大大提高材料的強(qiáng)度和使用溫度。甲基三乙酰氧基硅烷是單組分室溫硫化硅橡膠的一種偶聯(lián)劑，外觀：無色透明液體；沸點：110～112℃；密度(25℃)：1.1740；折光率(20℃)：1.4083。加入硅橡膠中，不需加熱便可固化成型，對于一些經(jīng)不起高溫的部件，加入此類偶聯(lián)劑進(jìn)行硅膠交聯(lián)固化，尤為重要。它的酰氧基比起其它集團(tuán)如甲氧基、乙氧基更活潑，分解速度快，對增強(qiáng)鋁合金、尼龍、玻璃和陶瓷等粘接力效果更好。

制備^[1]

方法1：稱取定量的甲基三氯硅烷、醋酐，分別加入三口燒瓶中，然后進(jìn)行攪拌，使之均勻溶解，靜止24h。將反應(yīng)物混合液進(jìn)行常壓蒸餾，溫度控制在70～150℃，塔頂溫度為52～56℃，接收餾出液為副產(chǎn)物，溫度至150℃時結(jié)束。然后降溫至115℃，進(jìn)行減壓蒸餾真空度為1.9998～2.6664kPa即得成品。

方法2：利用M1和醋酐在常溫下密封混合攪拌后，再密封靜置常溫下反應(yīng)24h以上，加入精餾塔中先常壓后減壓分離，即得成品甲基三乙酰氧基硅烷，副產(chǎn)乙酰氯。反應(yīng)方程式如下

在一密閉的反應(yīng)釜中，按適當(dāng)原料配比投入適量原料M1和醋酐，然后常溫開動攪拌1h，停止攪拌靜止反應(yīng)24h以上，得反應(yīng)液。在一常減壓精餾裝置中，投入反應(yīng)釜2/3體積量的反應(yīng)液，先常壓后減壓逐漸升溫至合適溫度，恒溫減壓精餾數(shù)小時，分離出副產(chǎn)物乙酰氯及過量原料醋酐，最終即得產(chǎn)品甲基三乙酰氧基硅烷。

主要參考資料

[1] 合成甲基三乙酰氧基硅烷的研究

[2] 甲基三乙酰氧基硅烷交聯(lián)劑的研制