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防腐劑尼泊金異丁酯又稱對(duì)羥基苯甲酸酯，由于具有高效、低毒、廣譜、易配伍等優(yōu)點(diǎn)，因而除作為許多發(fā)達(dá)國家的主流食品防腐劑之外，還廣泛用于日化、醫(yī)藥及飼料行業(yè)的防腐。工業(yè)上由對(duì)羥基苯甲酸與異丁醇在濃硫酸存在下催化酯化可得尼泊金異丁酯，存在設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、副反應(yīng)多、廢液量大等缺點(diǎn)。利用硫酸氫鈉、固體超強(qiáng)酸、氨基磺酸及維生素C為催化劑均能不同程度地克服濃硫酸催化存在的某些弊端。
尼泊金異丁酯又稱對(duì)羥基苯甲酸酯，它對(duì)糧食霉菌、酵母和細(xì)菌有很好的抗菌作用，破壞微生物的細(xì)胞膜，使細(xì)胞內(nèi)的蛋白質(zhì)變性，并抑制細(xì)胞的呼吸酶系和電子傳遞酶系的活性，并且抑菌作用在較寬的pH值范圍內(nèi)均有良好的效果。因此廣泛應(yīng)用于食品、飼料、化妝品、日用化工品及醫(yī)藥等行業(yè)，是國際上采用的安全有效的防腐劑，是我國重點(diǎn)發(fā)展的食品防腐劑之一。其應(yīng)用舉例如下：
1）制備一種絕緣耐用涂料，所述絕緣耐用涂料由紫膠樹脂、抗靜電劑、分散劑、導(dǎo)電控制劑、顏填料、防腐劑以及抗氧劑制得，所述抗靜電劑為甘油硬脂酸酯，所述分散劑為脂肪酸聚乙二醇酯，所述導(dǎo)電控制劑為羥基硅油，所述顏填料為偏硅酸鈣，所述防腐劑為尼泊金異丁酯，所述抗氧劑為對(duì)苯二胺。本發(fā)明由紫膠樹脂、抗靜電劑、分散劑、導(dǎo)電控制劑、顏填料、防腐劑以及抗氧劑制得，制得的產(chǎn)品具有絕緣效果好、安全性高、防腐性好、耐老化、成本低、質(zhì)量穩(wěn)定、使用壽命長。
2）制備一種耐高溫貼片紅膠，該貼片紅膠由如下組分制備而得：鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂、聚酮樹脂、12-氨基十二烷酸、吡啶甲酸銠、甲基納迪克酸酐、尼泊金異丁酯、雙酚A型酚醛樹脂、二氨基二苯砜、氯化1-甲基-3-烷基咪唑、明膠、白炭黑、硅酸鎂鋰、松油醇、香草醇丁醚、腰果酚縮水甘油醚、2-羧乙基苯基次磷酸、甘氨酸、單寧、異丙基聯(lián)苯膦、氧化聚乙烯、硫酸釤、辛酸鉍、二異硬脂醇蘋果酸酯、紅丹、大紅色料。本發(fā)明提供的貼片紅膠具有較高的耐高溫性能良好，良好的粘結(jié)性能和穩(wěn)定性，可提高紅膠的穩(wěn)定性，防止加工過程中出現(xiàn)脫落的現(xiàn)象，可滿足高端電子行業(yè)的應(yīng)用需求。
方法1：在裝有溫度計(jì)、分水器、回流冷凝管的三口燒瓶中加入0.05mol對(duì)羥基苯甲酸，10mL甲苯及一定量的異丁醇和催化劑，分水器中預(yù)先裝滿異丁醇，加熱回流反應(yīng)，至出現(xiàn)冷凝液時(shí)開始計(jì)時(shí)。反應(yīng)一定時(shí)間，靜置、冷卻，將反應(yīng)液用傾析法轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶，減壓蒸餾分離未反應(yīng)的異丁醇。將蒸餾余液傾入蒸餾水中，用10%的碳酸鈉溶液調(diào)pH值至7～8，先攪拌后靜置，待固體產(chǎn)物全部析出，抽濾，洗滌，于40℃烘至恒重，得白色粉狀產(chǎn)品，稱重并計(jì)算收率。尼泊金異丁酯收率為88.7%。
方法2：納米固體超強(qiáng)酸TiO2/SO42-催化合成尼泊金異丁酯
1）催化劑的制備
將裝有磁子的錐形瓶置于恒溫磁力攪拌器上，向錐形瓶中加入一定量四氯化鈦和少量乙二醇作為分散劑，開動(dòng)磁力攪拌器，向錐形瓶加入水直到四氯化鈦遇水產(chǎn)生的氫氧化鈦完全溶解。在低溫?cái)嚢璧臈l件下，將12%的氨水緩慢加入到四氯化鈦溶液中，調(diào)節(jié)pH值9，持續(xù)攪拌3h，得到Ti（OH）·4nH2O沉淀，在室溫條件下陳化24h，抽濾，用蒸餾水洗至無Cl-檢出，然后在110℃下烘干，研磨、過篩（100目），即得無定型的TiO2的前屈體。一定濃度的H2SO4水溶液進(jìn)行浸漬處理，浸泡1h后抽濾，烘干研磨，在450~500℃下，在馬弗爐中焙燒2~3h，即得到不同條件下的納米固體超強(qiáng)酸催化劑TiO2/SO42-，置于干燥器中備用。
2）尼泊金異丁酯的合成在裝有攪拌器、分水器和溫度計(jì)的100mL三口燒瓶中，加入一定量的對(duì)羥基苯甲酸、異丁醇、催化劑和帶水劑苯，緩緩加熱，回流開始時(shí)計(jì)時(shí)，反應(yīng)一定時(shí)間后停止加熱，用抽濾法除去催化劑，水蒸氣蒸餾除去過量的異丁醇和帶水劑苯（回收處理），將剩余反應(yīng)液體趁熱過濾，濾液倒入盛有一定量蒸餾水的燒杯中冷卻，得到微黃色結(jié)晶，抽濾烘干，得到粗酯。以一定比例的乙醇溶液進(jìn)行重結(jié)晶處理，得到白色固體產(chǎn)品。真空干燥，稱質(zhì)量，測定熔點(diǎn)并計(jì)算產(chǎn)率。
[1] 尼泊金異丁酯的催化合成
[2] CN201410689248.3一種絕緣耐用涂料
[3] CN201610736103.3一種耐高溫貼片紅膠及其制備方法
[4] 納米固體超強(qiáng)酸TiO2/SO42-催化合成尼泊金異丁酯的研究