4246-51-9/4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺是一種有機(jī)中間體，可由丙烯腈和二乙二醇通過兩步反應(yīng)制備得到。

制備^[1]

-第一步-

向具有攪拌棒的1L三頸燒瓶中添加121g(1當(dāng)量)的三(羥基甲基)氨基 甲烷(由Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.制造)、84ml的50質(zhì)量%氫氧化鉀 水溶液、和423ml的甲苯，并將混合物攪拌。將反應(yīng)系統(tǒng)在水浴中維持在 20-25℃，并在兩個(gè)小時(shí)內(nèi)向系統(tǒng)中滴加397.5g(7.5當(dāng)量)的丙烯腈。在添加 之后，將混合物攪拌1.5小時(shí)。之后，將540ml甲苯添加至反應(yīng)系統(tǒng)，將反 應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗，并且除去含水層。將剩余的有機(jī)層使用硫酸鎂 干燥之后，通過C鹽對(duì)其進(jìn)行過濾，并在減壓下蒸餾出溶劑，以獲得丙烯 腈加合物。獲得的物質(zhì)的1H-NMR和MS分析結(jié)果與已知的產(chǎn)品充分地符 合，并且因此將獲得的加合物用于隨后的還原反應(yīng)中而未進(jìn)行進(jìn)一步的純 化。

-第二步-

將24g的獲得的丙烯腈加合物、48g的Ni催化劑(W.R.Grace&Co.制 造的Raney鎳2400)、和600ml的25質(zhì)量%氨水溶液(水：甲醇=1:1)置于1L 加壓釜中，將混合物混懸，并將反應(yīng)容器密封。向反應(yīng)容器中引入10MPa 氫，且混懸液在25℃的反應(yīng)溫度下反應(yīng)16小時(shí)。

通過1H-NMR確認(rèn)起始原料的消失，通過C鹽過濾反應(yīng)混合物，并用 甲醇將C鹽洗滌若干次。在減壓下將溶劑自濾液中蒸餾出，以獲得多胺化 合物。將獲得的物質(zhì)用于隨后的反應(yīng)，而未進(jìn)行進(jìn)一步的純化。

應(yīng)用^[2]

CN201710430015.5報(bào)道了一種水溶性季銨陽(yáng)離子熒光碳點(diǎn)的制備方法，屬于碳點(diǎn)材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的水溶性季銨陽(yáng)離子熒光碳點(diǎn)的制備方法包括如下步驟：1）將羧甲基纖維素鈉與4,7,10-三氧-1,13-十三烷二胺混合后進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻后透析，得羧基化熒光碳點(diǎn)溶液；2）向步驟1）得到的羧基化熒光碳點(diǎn)溶液中加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、催化劑，進(jìn)行酯化反應(yīng)，冷卻后離心并透析，即得。本發(fā)明的水溶性季銨陽(yáng)離子熒光碳點(diǎn)的制備方法，以羧甲基纖維素鈉為碳源，碳源綠色可再生、來(lái)源廣泛、成本低廉，能夠?qū)崿F(xiàn)可再生資源的有效利用。本發(fā)明的方法制備過程簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、成本低，非常適合于規(guī)模化生產(chǎn)，利于推廣。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201310378521.6 圖像形成裝置和圖像形成方法

[2] CN201710430015.5一種水溶性季銨陽(yáng)離子熒光碳點(diǎn)的制備方法