4244-84-2 / beta-丙氨酸乙酯鹽酸鹽的制備方法

背景及概述^[1]

beta-丙氨酸乙酯鹽酸鹽是一種β-丙氨酸酯類化合物。β-丙氨酸酯類化合物是一種重要的氨基酸衍生物,其在醫(yī)藥及農(nóng)藥中間體的制備方面都有重要的應(yīng)用。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

向反應(yīng)容器中加入200g氰乙酸乙酯、2000g乙醇、40g氫氧化鈉、40g雷尼鎳，將反應(yīng)容器密封，用氮?dú)庵脫Q三次，再用氫氣置換三次，然后充入氫氣至壓力為8Mpa，升溫至70℃，攪拌反應(yīng)10h，反應(yīng)過程中持續(xù)補(bǔ)充氫氣維持壓力8Mpa，直至反應(yīng)壓力不再變化，反應(yīng)結(jié)束，過濾出去催化劑，將濾液減壓濃縮至膠體，加入200g甲醇，冷卻條件下滴加氯化氫的甲醇溶液，直至pH為3后停止滴加，將體系濃縮至一半，析出固體，烘干得beta-丙氨酸乙酯鹽酸鹽158g，測(cè)得純度為98.6％，繼續(xù)濃縮，得beta-丙氨酸乙酯鹽酸鹽100g，測(cè)得純度為98.6％，計(jì)算出氰乙酸甲酯轉(zhuǎn)化率為95.0％。

報(bào)道二、

100mL三頸瓶(帶干燥堿液吸收裝置)中加入20mL乙醇，冰鹽浴冷卻至-10℃～-15℃，磁力攪拌下滴加3.60mL新蒸的氯化亞砜，控制滴加速度使反應(yīng)溫度不超過-5℃，反應(yīng)1小時(shí)后自然升溫至室溫，得到氯化亞砜-乙醇溶液。向氯化亞砜-乙醇溶液中加入4.453gβ-丙氨酸，加熱回流1小時(shí)，減壓除去溶劑及過量的氯化亞砜，得到白色固體，白色固體用無水乙醇-乙醚重結(jié)晶得白色針狀晶體，即beta-丙氨酸乙酯鹽酸鹽，產(chǎn)率為95.76％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201910353559.5 一種β-丙氨酸酯類化合物的制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201010116115.9 (Z)型四氫嘧啶羧酸酯衍生物及其制備方法