424-18-0 / 十一氟己酸甲酯的制備方法

概述^[1][2]

羧酸氟化物和全氟化酮可以通過(guò)電化學(xué)氟化（ECF）制備相應(yīng)的烴羧酸（或其衍生物）如十一氟己酸甲酯，使用無(wú)水氟化氫（SimonsECF）或KF.2HF（PhillipsECF）作為電解質(zhì)。然而，SimonsECF的缺點(diǎn)是經(jīng)常發(fā)生副反應(yīng)，并且由于重排和降解產(chǎn)物的形成，通常獲得低純度和低產(chǎn)率。十一氟己酸甲酯可用于一種用于磁控濺射的摻氟氧化錫靶材，包括以下步驟：高溫條件下，分別將錫化合物與十一氟己酸甲酯氣化后混合，并由載氣將此混合氣體帶至高溫反應(yīng)器中，在反應(yīng)器內(nèi)壁或底部生成FTO結(jié)晶或粉末；將此FTO結(jié)晶或粉末進(jìn)行研磨、壓片以后，即得用于磁控濺射的摻氟氧化錫靶材，該靶材是能用于磁控濺射的高致密性、高均勻性的固體FTO靶材。本發(fā)明所述錫化合物與氟化合物分別氣化，能防止兩種物質(zhì)在進(jìn)入高溫反應(yīng)器之前反應(yīng)，即防止目標(biāo)產(chǎn)物(摻氟氧化錫靶材)在進(jìn)入高溫反應(yīng)器之前沉積。

結(jié)構(gòu)

制備方法^[1]

用450mL三氟乙酸和50mL濃H2SO4處理510g正己醇制備部分氟化的前體酯十一氟己酸甲酯。用（1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷）中的F2氟化97g前體。生產(chǎn)全氟化酯十一氟己酸甲酯。使用三板Snyder柱除去酯的FreonTM113溶液，得到134.2g粗全氟化酯產(chǎn)物。將產(chǎn)物與30mL三甘醇二甲醚（三甘醇二甲醚）混合，向其中加入2gKF。然后蒸餾液體產(chǎn)物全氟己酰氟，得到46.2g沸點(diǎn)為60-64℃的n-C5FuCOF。用甲醇處理氣體和液體產(chǎn)物的樣品，得到甲酯十一氟己酸甲酯，通過(guò)氣相色譜法（GO分析）確認(rèn)。

主要參考資料

[1]CN201410048945.0用于磁控濺射的摻氟氧化錫靶材及其制備方法

[2](WO1995025082)PROCESSFORCONVERTINGPERFLUORINATEDESTERSTOPERFLUORINATEDACYLFLUORIDESAND/ORKETONES