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三氟化硼絡(luò)合物是一種活性很強(qiáng)的催化劑，能夠用于多種有機(jī)合成反應(yīng)中，尤其在頭孢菌素類抗菌藥物合成工藝中，由于引入三氟化硼絡(luò)合物，縮短了原有產(chǎn)品的反應(yīng)時間，是原有產(chǎn)品的收率大大提高。而三氟化硼乙腈絡(luò)合物的催化效果更優(yōu)于三氟化硼乙醚絡(luò)合物，因此三氟化硼乙腈絡(luò)合物具有跟廣闊的市場前景。
三氟化硼乙腈為無色或淡黃色透明液體，相對密度為0.9g/cm3，溶解性大，易溶于水，可混溶于醇、醚等多種有機(jī)溶劑，主要用作有機(jī)反應(yīng)的催化劑，是頭孢類抗菌素，制備鹵化硼，元素硼，硼烷，硼氫化鈉等硼化物的重要原料，是制造硼氫高能燃料和提取同位素的基本原料，也可作環(huán)氧樹脂的固化劑，一般通過發(fā)煙硫酸、硼酸、氟化氫和乙腈反應(yīng)制得。
將1800kg硫酸和250kg硼酸混合，對反應(yīng)塔進(jìn)行預(yù)熱，待塔溫達(dá)到250度，用計量泵輸送混酸進(jìn)塔，速度為200Kg/h，同時開啟氟化氫鋼瓶通入氟化氫進(jìn)行反應(yīng)，通入氟化氫的速度為25kg/h；在提純?nèi)萜鲀?nèi)將得到的三氟化硼氣體經(jīng)硫酸過濾提純；將乙腈預(yù)熱到60度待用，當(dāng)產(chǎn)生三氟化硼氣體到達(dá)絡(luò)合罐時開始加入乙腈進(jìn)行絡(luò)合，在絡(luò)合時絡(luò)合溫度必須保持在70℃，比重大于0.855，乙腈流速控制在100/小時，絡(luò)合好的三氟化硼乙腈絡(luò)合物直接流入到成品接收罐中，含量在為18%。
三氟化硼乙腈絡(luò)合物主要由氟化氫氣體及硼酸在常壓、高溫條件下反應(yīng)生成三氟化硼，三氟化硼再與乙腈絡(luò)合生成最終產(chǎn)品。具體工藝流程如下： 混酸：將硼酸加入攪拌釜后泵入20%發(fā)煙硫酸，攪拌2小時，整個過程用間 接冷卻水冷卻，兩酸充分混合后泵入混酸儲槽。該過程產(chǎn)生少量廢氣SO3。造氣：將混酸從反應(yīng)塔上口流入反應(yīng)塔內(nèi)，氟化氫氣體從反應(yīng)塔下部加到反應(yīng)塔內(nèi)（用空壓機(jī)壓縮氟化氫）。反應(yīng)塔電加熱至200~250℃，硼酸與氟化氫反應(yīng)生成的三氟化硼從反應(yīng)塔上部進(jìn)入緩沖罐， 廢硫酸從塔體下部經(jīng)間接冷卻水冷卻后進(jìn)入廢酸儲槽。該過程產(chǎn)生一定量的廢硫酸及廢氣 SO3。過濾：用40目的濾網(wǎng)過濾未完全熔化的硼酸，濾出的硼酸固體回收套用。 絡(luò)合：將計量的乙腈泵入絡(luò)合釜內(nèi)與三氟化硼絡(luò)合生成產(chǎn)品，絡(luò)合釜用水間 接冷卻，絡(luò)合物中三氟化硼含量約為20%。
三氟化硼乙腈固態(tài)混合物生產(chǎn)工藝方法，工藝過程如下：
(1)混合：將硼酸固體和發(fā)煙硫酸液體混合均勻。
(2)造氣反應(yīng)：將造氣反應(yīng)塔通過加熱器進(jìn)行預(yù)熱10分鐘，溫度控制在200-300攝氏度之間，將硼酸固體和發(fā)煙硫酸液體混合酸由頂部加入到造氣反應(yīng)塔中，同時將氟化氫氣體壓縮后由底部加入到造氣反應(yīng)塔中，發(fā)煙硫酸、硼酸和氟化氫三者發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成三氟化硼、硫酸和水，將反應(yīng)過程中產(chǎn)生的三氧化硫廢氣進(jìn)行處理。
(3)凈化過濾：三氟化硼、硫酸和水加入到凈化過濾塔中，同時向凈化過濾塔中加入硫酸進(jìn)行提純，廢硫酸進(jìn)行回收，三氧化硫廢氣進(jìn)行處理。
(4)絡(luò)合反應(yīng)：之后將三氟化硼加入到絡(luò)合反應(yīng)塔，將乙腈加入到絡(luò)合反應(yīng)塔中進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，將絡(luò)合反應(yīng)的反應(yīng)液乙腈絡(luò)合物降溫析晶，得到少量的三氟化硼乙腈固體。
(5)離心提純：將絡(luò)合反應(yīng)的反應(yīng)液進(jìn)行離心提純，得到高產(chǎn)量的三氟化硼乙腈固體。
(6)收集成品。
[1] [中國發(fā)明] CN201310296394.5 一種三氟化硼乙腈的制備方法
[2] [中國發(fā)明] CN201510806319.8 一種三氟化硼乙腈絡(luò)合物生產(chǎn)工藝
[3] [中國發(fā)明] CN201811038710.8 三氟化硼乙腈固態(tài)混合物生產(chǎn)工藝方法