41264-06-6 / 4，6-二甲基闊馬酸甲酯的制備方法

背景及概述^[1]

4，6-二甲基闊馬酸甲酯可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入4，6-二甲基闊馬酸甲酯，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

制備4，6-二甲基闊馬酸甲酯的方法：

（R1/R2=-CH3）

在磁力攪拌下，將β-酮酯（4.31mmol）滴加到NaH（60％，0.20g，5.17mmol）的無(wú)水THF（5ml）懸浮液中。將得到的溶液保持在室溫，加入乙炔酯（4.5mmol）；將反應(yīng)混合物攪拌1小時(shí)。將混合物倒入稀HCl（15ml）中，分離有機(jī)相，水相用乙酸乙酯萃取。將合并的有機(jī)相用鹽水（15ml）洗滌，用無(wú)水Na 2 SO 4干燥并濃縮。將殘余物進(jìn)行柱色譜。用3％乙酸乙酯的己烷溶液洗脫α-吡喃酮，得到4，6-二甲基闊馬酸甲酯。在使用2-氧代-2H-吡喃-5-羧酸酯中間體的方法中，'有必要制備4，6-二烷基-2-氧代-2H-吡喃-5-羧酸鹽。該方法的條件允許合成該α-吡喃酮，產(chǎn)率為45％。

MP：65℃； IR（cm-1）：1752，1727，1085； 1H-NMR：2.19（s，3H），2.37（s，3H），3.85（s，3H），5.99（s，1H）； 13 C-NMR 19.82，52.27，58.85，71.21，109.35，109.96，154.37，160.53，165.45，166.19 MS m / e 182（M +，70），167（8），154（100），151（47）；元素分析計(jì)算。 C9H10O4的分析計(jì)算值：C，59.34，H，5.49；實(shí)測(cè)值：C，59.46，H，5.41。

主要參考資料

[1] A Convenient Procedure for the Synthesis of 4，6- Disubstituted 2-OXO-2H-Pyran-5-carboxylic Esters.