41046-67-7 / 2-碘苯-1,3-二醇的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1-2]

2-碘苯-1,3-二醇又叫2-碘間苯二酚，是一種有機(jī)中間體，可由間苯二酚碘代得到。碘代試劑可選擇單質(zhì)碘或KIO₃和KI。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

將碳酸氫鈉（27.9 g，333 mmol）添加到間苯二酚（33.0 g，300 mmol）和碘（81.5 g，321 mmol）的水（225 mL）溶液中，將溶液冷卻至0°C，攪拌。 在1小時(shí)內(nèi)將溶液逐漸溫?zé)嶂镰h(huán)境溫度。用乙醚萃取，合并有機(jī)層，用硫酸鈉干燥，過(guò)濾并減壓濃縮，得到白色固體。將固體在冷卻至-10°C的氯仿（100 mL）中研磨。 30分鐘后，過(guò)濾沉淀，用冷氯仿洗滌，得到標(biāo)題化合物，為白色固體（49.0 g，69％）。 ¹H NMR（DMSO-d 6）δ6.33（d，2H），6.93（t，1H），10.03（s，2H）。

報(bào)道二、

在攪拌下于1小時(shí)內(nèi)向間苯二酚（1.1g，0.01mol）的0.01mol 鹽酸（25ml）中加入KIO₃（0.33eq）和KI（0.67eq）的水溶液（50ml）。繼續(xù)攪拌另外2小時(shí)，然后將混合物用乙酸乙酯萃取，將有機(jī)層干燥濃縮得到油狀殘余物，將其用氯仿/輕石油醚結(jié)晶，并在4℃下放置過(guò)夜以完全分離出晶體。 如此獲得的物質(zhì)在色譜上是均質(zhì)的。 最終產(chǎn)品EI-MS：m/z 236（M）⁺。

應(yīng)用^[3]

CN201911298526.1提供了一種高熱氧穩(wěn)定性和規(guī)整孔道結(jié)構(gòu)的多孔碳材料的制備方法，通過(guò)高溫煅燒法制備異元素?fù)诫s的多孔碳材料，具有優(yōu)異的熱氧穩(wěn)定性和規(guī)整孔道結(jié)構(gòu)。本發(fā)明高熱氧穩(wěn)定性和規(guī)整孔道結(jié)構(gòu)的多孔碳材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：在裝有磁子的單口燒瓶中加入反應(yīng)物A、反應(yīng)物B、溶劑C和催化劑D，然后在一定溫度下真空反應(yīng)3天，抽濾并用丙酮洗滌，150℃下真空干燥，得到COFs；

步驟2：在氬氣保護(hù)下將得到的COFs在一定溫度下高溫煅燒，冷卻至室溫，得到單元素?fù)诫s的多孔碳材料；

步驟3：將步驟2得到的單元素?fù)诫s的多孔碳材料與含硼物質(zhì)、含氮物質(zhì)或含磷物質(zhì)按照一定質(zhì)量比共混均勻，在氬氣保護(hù)下高溫煅燒，冷卻至室溫，得到雙元素?fù)诫s的多孔碳材料。

步驟1中，所述反應(yīng)物B選自2,3,6,7,10,11-六羥基聯(lián)苯、4-溴-1,3-苯二酚、3,4-二羥基二苯甲酮、4-己基間苯二酚、溴氫醌、2-碘苯-1,3-二醇、5-氟間苯二酚、2-硝基間苯二酚、3,5-二羥基苯甲醇、均苯三甲醛、均苯三甲醛均苯三酚或?qū)Ρ蕉兹?/p>

參考文獻(xiàn)

[1] From PCT Int. Appl., 2006057860, 01 Jun 2006

[2] From PCT Int. Appl., 2002003938, 17 Jan 2002

[3] [中國(guó)發(fā)明] CN201911298526.1 一種高熱氧穩(wěn)定性和規(guī)整孔道結(jié)構(gòu)的多孔碳材料的制備方法